激光粒度儀是一種通過將樣品用一定介質(zhì)分散后進行光散射測量來計算被測樣品顆粒粒徑分布的檢測設(shè)備。為了減少顆粒團聚及二次散射現(xiàn)象對測量結(jié)果的影響,通常情況下測試中的樣品在介質(zhì)中是處于非常低濃度的狀態(tài)下的。
以通常被認為是不溶物質(zhì)的碳酸鈣為例,其常態(tài)下水中飽和溶解度為5.29X10-5mol/L,約相當(dāng)于在每100g水中,溶解的質(zhì)量為0.53mg。D50在2um左右的碳酸鈣在粒度測量時,一般控制遮光比在5~12%左右,此時每100mL介質(zhì)水中加樣量為10mg左右,與同樣體積水可溶解的質(zhì)量0.53mg幾乎在一個數(shù)量級,這樣部分樣品溶解對測試的影響就不能視而不見了。
顆粒在介質(zhì)中的溶解速度隨顆粒的大小不同而有差異,通常情況下,顆粒越小,與介質(zhì)接觸的單位質(zhì)量表面積越高,表面能越高,越傾向于溶解(溶解速度越快),而大顆粒溶解速度相對更慢一些。在介質(zhì)達到飽和之后,雖然總的溶解結(jié)晶處于平衡態(tài),并不意味著所有顆粒尺度上都不再發(fā)生變化。在微觀上通常表現(xiàn)出小顆粒溶解、大顆粒結(jié)晶生長的同步進行,在許多行業(yè)中被稱作奧斯瓦爾德熟化(或奧氏熟化)現(xiàn)象。
因此對于此類輕微溶解的樣品,常常表現(xiàn)出粒度測試結(jié)果的不穩(wěn)定。特別是對一些在介質(zhì)中溶解速度較快的微溶有機物質(zhì),例如農(nóng)藥懸浮劑的粒度測試,影響就更加顯著了。
我們選取了25%嘧菌酯水懸浮劑進行粒度測試,在加樣后每12秒一次連續(xù)監(jiān)控其遮光比和特征粒徑D50的變化如下圖所示。
由上圖所示,加入嘧菌酯樣品至含有水介質(zhì)的進樣器中攪拌分散后,連續(xù)監(jiān)測其遮光比與中值粒徑D50,發(fā)現(xiàn)遮光比呈不斷下降現(xiàn)象,5分鐘時間內(nèi)從接近10%下降到5%左右,顯示了懸浮劑顆粒的量在水中不斷減少,發(fā)生了溶解現(xiàn)象。隨著水中嘧菌酯溶解度增大,溶解速度逐漸減慢,同時D50結(jié)果也呈現(xiàn)出先較快速增大后逐漸變得緩和的過程。
由于溶解伴隨奧氏熟化現(xiàn)象的發(fā)生,顆粒分散體系的穩(wěn)定性變得更加復(fù)雜,特征粒徑值呈現(xiàn)一定的波動,其中D10、D50、D90測量最大值與最小值差異分別達到11.8%、10.9%、6.8%. 以上結(jié)果僅僅是一次取樣中得到的,如果進行多次取樣、多臺儀器、多人操作所得的結(jié)果重現(xiàn)性偏差將會更大,勢必對該樣品的生產(chǎn)質(zhì)控造成一定的困擾。
很多客戶在使用激光粒度儀的過程中,往往掌握不好測試過程中的細節(jié)問題,導(dǎo)致一系列的測試異常出現(xiàn),下面小編在這里就給大家綜述一下濕法激光粒度儀在測試過程中需要注意的事項,掌握了這些注意事項,相信大家在今后的使用中會得心應(yīng)手。
第一、濕法激光粒度儀在測試樣品前要確保儀器的光路系統(tǒng)處于良好的對中狀態(tài),而且對中狀態(tài)要在測試樣品池內(nèi)充滿分散介質(zhì)的情況下觀察,否則看到的對中良好與否是不準(zhǔn)確的
第二、測試樣品的過程均以實現(xiàn)設(shè)置好的SOP進行,客戶只需要根據(jù)提示加入合適濃度的待測樣品即可,測試過程在最大程度上消除了人為因素的影響,加入樣品量在分析軟件的遮光度提示條可以很明顯的觀察到。
第三、客戶要在分析軟件提示加入樣品時盡快將待測樣品加至合適遮光度,一般情況下加入樣品的時間拖延的越久,測試結(jié)果越有可能偏離真實值,這一點在使用濕法激光粒度儀時尤其要注意
以上三點注意好了一般情況下儀器都會得出穩(wěn)定且準(zhǔn)確的粒度測試結(jié)果。
激光粒度儀的保養(yǎng)與維護
1、電源電壓應(yīng)在200V~240V之間,當(dāng)電源電壓不穩(wěn)定,或有脈沖干擾時,應(yīng)配備精密凈化交流穩(wěn)壓電源。
2、激光粒度儀屬精密設(shè)備,應(yīng)放置平穩(wěn)、牢固,避免震動、敲擊、防止滑落。
3、在搬運或移動時,應(yīng)注意輕拿輕放,且不可撞擊儀器。
4、清潔儀器表面時可用濕毛巾蘸洗滌劑擰干后擦拭,不得將液體流入或濺入儀器的內(nèi)部。
5、插拔電纜信號線時,一定要先關(guān)閉電源開關(guān),再進行操作。
6、系統(tǒng)各部分的電源不要瞬間開啟或關(guān)閉。每次開、關(guān)時間間隔應(yīng)大于5秒。
7、要經(jīng)常檢查保護地線等連接線,確保系統(tǒng)的各個部分都處于良好的接地狀態(tài)。
8、攪拌器屬于運動部件,短時間不用時應(yīng)關(guān)閉攪拌器開關(guān)(在手動開啟的狀態(tài)下),儀器長時間不用時請關(guān)閉儀器總開關(guān),但電腦可以不關(guān)閉而繼續(xù)使用,但重新進行粒度測試時應(yīng)開啟粒度儀主機后重啟粒度測試軟件。
9、測試和洗刷時應(yīng)避免將微量樣品池損壞、劃傷,取出和放入時應(yīng)輕拿輕放。
10、儀器中有多組精密的光學(xué)透鏡,應(yīng)保持測試環(huán)境的干燥,防止透鏡發(fā)霉。光學(xué)透鏡在正常使用時,一般情況下不用擦洗。確實需要擦洗時,要有專門的技術(shù)人員指導(dǎo)下進行。擦洗透鏡的一般規(guī)程是拿一塊細紗布或脫脂棉,用乙醇和C4H10O的混合液(按體積比1:1混合后搖勻)侵濕后甩凈多余的液體,將細紗布或脫脂棉裹住透鏡,兩手配合旋轉(zhuǎn)透鏡,由透鏡中心向外輕輕旋轉(zhuǎn),然后更換紗布或脫脂棉,再由內(nèi)向外擦,直到擦凈為止。