反應(yīng)釜在進(jìn)行化學(xué)、化工反應(yīng)時需要在高溫條件下工作,針對不同的反應(yīng)釜性能構(gòu)造加熱方式也有水加熱、熱汽加熱、其他介質(zhì)加熱、電加熱等多種選擇。
1、水加熱:
要求溫度不高時可采用,加熱系統(tǒng)分敞開式和密閉式兩種。敞開式簡單,它由循環(huán)泵、水槽、管道及控制閥門的調(diào)節(jié)器所組成,當(dāng)采用高壓水時,設(shè)備機(jī)械強(qiáng)度要求高、反應(yīng)釜外表面焊上蛇管,蛇管與釜壁有間隙,導(dǎo)致反應(yīng)釜熱阻增加、傳熱效果降低。
2、熱汽加熱:
反應(yīng)釜加熱溫度在100℃以下時,可用一個大氣壓以下的蒸汽來加熱;100~180℃范圍內(nèi)用飽和蒸汽;當(dāng)反應(yīng)釜溫度更高時,可采用高壓過熱蒸汽。
3、反應(yīng)釜用其他介質(zhì)加熱:
若工藝要求反應(yīng)釜必須在高溫下操作,或欲避免采用高壓的加熱系統(tǒng)時,可采用其他介質(zhì)來代替水和蒸汽,如礦物油(275~300℃)、聯(lián)苯醚混合劑(沸點(diǎn)258℃)、熔鹽(140~540℃)、液態(tài)鉛(熔點(diǎn)327℃)等。
4、新型反應(yīng)釜電加熱:
將電阻絲纏繞在反應(yīng)釜筒體的絕緣層上,或安裝在離反應(yīng)釜若干距離的特設(shè)絕緣體上,因此在電阻絲與反應(yīng)釜釜體之間形成了不大的空間間隙。采用前三種方法獲得高溫均需在釜體上增設(shè)夾套,由于溫度變化的幅度大,使釜的夾套及殼體承受溫度的變化而產(chǎn)生溫差應(yīng)力。采用電加熱,設(shè)備輕便簡便,溫度易調(diào)節(jié),同時不要泵、爐子、煙囪等設(shè)施。
水熱合成反應(yīng)釜是測定微量元素及痕量元素時消解樣品的得力助手,在各種實(shí)驗(yàn)室里面是時常用到。水熱合成反應(yīng)釜在使用過程中也需要注意各種技巧。
如不用了之后,需要降溫,降溫的過程很重要,是很關(guān)鍵的一個步驟,一定要正確的操作,不能夠忽視的;在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)之前我們要確保水熱合成反應(yīng)釜的情節(jié)性,否則會影響后期的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,這是進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的第一步也是簡單的一步;要將所實(shí)驗(yàn)的物質(zhì)輕輕的導(dǎo)倒入有四氯乙烯保護(hù)層的溶液盛放器中,在傾倒的過程中一定不能有任何的溢出或者外漏的現(xiàn)象。因?yàn)橛盟疅岷铣煞磻?yīng)釜來做實(shí)驗(yàn)的物質(zhì)一般都是帶有有毒性質(zhì)的,所以這是保證實(shí)驗(yàn)安全的第一步;需要將灌好實(shí)驗(yàn)物質(zhì)的保護(hù)袋輕輕放入水熱合成反應(yīng)釜的容器中,但是在放置之前一定要保證容器底部的墊子方向以及位置是正確的,之后用事先準(zhǔn)備好的螺桿將容器蓋輕輕的蓋上,旋緊直到?jīng)]有任何氣體溢出為止;對容器進(jìn)行加熱,正式進(jìn)行反應(yīng)階段,在加熱的過程中一定要保證加熱的力度以及加熱的速度的均勻性,不能夠加熱過度也不能讓容器冷卻下來;在加熱完成以后就要進(jìn)行慢慢冷卻的過程,至此,整個實(shí)驗(yàn)過程也就完成了。
高壓反應(yīng)釜加氫進(jìn)料工藝,其特征是去除高壓泵.一二級隔膜泵.一二級氫化液泵設(shè)備,改變原有工藝環(huán)節(jié),由高壓進(jìn)料改為靜壓進(jìn)料,同時增加了回流管道及回流罐回收氫氣,使物料在常壓或低壓情況下進(jìn)入反應(yīng)釜,發(fā)生加氫反應(yīng);具體工藝步驟如下:
1、配料:
將5M3糖液通過糖液泵打入糖液計(jì)量罐,將準(zhǔn)備好的0.5M↑催化劑靜壓放入催化劑計(jì)量罐;然后將糖液與催化劑一同放入進(jìn)料罐;
2、進(jìn)料:
依次打開反應(yīng)釜排空閥門.反應(yīng)釜進(jìn)料閥,打開位于二樓的進(jìn)料罐出料閥,向反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)料;進(jìn)料完畢后,首先關(guān)閉反應(yīng)釜排空閥門,再關(guān)閉反應(yīng)釜進(jìn)料閥,最后關(guān)閉進(jìn)料罐出料閥;
3、加氫:
進(jìn)料完畢后,開啟反應(yīng)釜攪拌,同時打開蒸汽閥,待釜內(nèi)溫度升到90℃時,打開進(jìn)氫氣閥,準(zhǔn)備加氫;當(dāng)觀察到反應(yīng)壓力曲線不再變化時,關(guān)閉進(jìn)氫氣閥,準(zhǔn)備排料;
4、排料:
加氫反應(yīng)結(jié)束后,開啟反應(yīng)釜排料閥門,準(zhǔn)備排料,排料完畢后,反應(yīng)釜內(nèi)部壓力一般為2.0-3.0KPA,關(guān)閉反應(yīng)釜排料閥門;
5、氫氣回流:
首先打開氫氣回流儲罐進(jìn)口閥門,再打開反應(yīng)釜回流閥門,從反應(yīng)釜向回流罐均壓,待反應(yīng)釜與氫氣回流儲罐壓力持平時,依次關(guān)閉反應(yīng)釜回流閥門.氫氣回流儲罐進(jìn)口閥門;
6、催化劑處理:
沉降罐內(nèi)上清液處理完畢后,打開沉降罐清催化劑閥門,同時用純化水沖洗沉降罐內(nèi)的催化劑,直至把催化劑沖入催化劑計(jì)量罐,并控制催化劑計(jì)量罐內(nèi)液體體積在0.5M↑;
7、準(zhǔn)備下一次加氫反應(yīng):
檢查好料液指標(biāo)及設(shè)備情況后,準(zhǔn)備下一次加氫反應(yīng).該工藝進(jìn)料壓力小,安全隱患??;節(jié)約了設(shè)備費(fèi)用,泵類的消耗.維護(hù)費(fèi)用也隨之減少,效果非常好,效益可觀,主要的是減小了氫氣損耗,節(jié)約并回收了氫氣。