質(zhì)譜儀掃描方式有兩種,全掃描與選擇離子掃描:
全掃描是對指定質(zhì)量范圍內(nèi)的離子全部掃描并記錄,得到的是正常的質(zhì)譜圖,這種質(zhì)譜圖可以提供未知物的分子量和結(jié)構(gòu)信息。可以進(jìn)行庫檢索。
質(zhì)譜儀還有另外一種掃描方式叫選擇離子監(jiān)測(SelectionMoniringSIM)。此種掃描方式是只針對選定的離子進(jìn)行檢測,而其它離子不被記錄。
它的最大優(yōu)點(diǎn):
一、對離子進(jìn)行選擇性檢測
只記錄具有特征的、感興趣的離子,不相關(guān)的,干擾離子統(tǒng)統(tǒng)被排除;
二、選定離子的檢測靈敏度大大提高
在正常掃描情況下,假定一秒鐘掃描2~500個(gè)質(zhì)量單位。那么,掃過每個(gè)質(zhì)量所花的時(shí)間大約是1/500秒,也就是說,在每次掃描中,有1/500秒的時(shí)間是在接收某一質(zhì)量的離子。在選擇離子掃描的情況下,假定只檢測5個(gè)質(zhì)量的離子,同樣,也用一秒,那么,掃過一個(gè)質(zhì)量所花的時(shí)間大約是1/5秒。也就是說,在每次掃描中,有1/5秒時(shí)間是在接收某一質(zhì)量的離子。因此,采用選擇離子掃描方式比正常掃描方式靈敏度可提高大約100倍。由于,選擇離子掃描只能檢測有限的幾個(gè)離子,不能得到完整的質(zhì)譜圖,因此,不能用來進(jìn)行未知物定性分析,但是,如果選定的離子具有很好的特征性,也可以用來表示某種化合物的存在。選擇離子掃描方式主要的用途是定量分析,由于它的選擇性好,可以把由全掃描方式得到的非常復(fù)雜的總離子色譜圖變得十分簡單。消除其它組造成的干擾。
1、降低接口溫度、離子源溫度、四極桿溫度(以四極桿質(zhì)譜儀為例),關(guān)閉質(zhì)譜儀電源。
2、打開卸壓閥,緩慢卸壓到常壓。
3、打開離子源艙門(此步驟開始可以佩帶口罩以及不掉毛手套)。
4、使用專用工具按照拆卸步驟將離子源整體取出放置在的清洗臺面。
5、使用專用工具將離子源各部件一一拆開,分類整齊放置在清洗臺面,不需要拋光打磨的部件(如加熱快、絕緣體等)分開放置。(此后可脫掉手套)
6、將一定量的專用氧化鋁粉放入100ml燒杯中,加入甲醇,剛好覆蓋為好。
7、使用專用棉簽蘸上濕潤的氧化鋁粉輕輕打磨推斥極、離子源體、透鏡等金屬部件,直至光亮為止,注意不要過于用力造成部件表面出現(xiàn)明顯劃痕。
8、可先使用自來水沖洗打磨部件,再使用甲醇將氧化鋁粉充分沖洗干凈。
9、將離子源所有部件(除了燈絲、加熱電纜等外)放置于適當(dāng)燒杯中,加入甲醇蓋過,超聲5~10分鐘。
10、超聲后換一個(gè)燒杯放置部件,然后在烘箱中70度烘烤30分鐘,待完全干燥后冷卻至室溫。
11、(佩帶潔凈不起毛手套)將干燥并冷卻后的部件放置到一塊新的潔凈無紡布上面,分類放置。
12、使用專用工具將各部將一一組裝起來。
13、將組裝好的離子源安裝到質(zhì)譜儀上。
等離子體質(zhì)譜儀是專門用來檢測食品中的金屬元素。工作人員稱,只要把水樣裝在試管里,開動儀器后,通過一根很細(xì)的檢測刷插入到試管中,然后再輸送到工作臺中,鉛、砷、鉻、汞等重金屬的含量很快就會在電腦系統(tǒng)上顯示出來。
兩大軟件助手功能實(shí)現(xiàn)智能化快速分析
創(chuàng)建分析方法只需要選擇測定的目標(biāo)元素,之后使用一個(gè)代表性的樣品進(jìn)行定性分析,方法開發(fā)助手自動選擇更佳的質(zhì)量數(shù)、自動推薦內(nèi)標(biāo)元素及質(zhì)量數(shù),并自動給出校正曲線樣品的濃度范圍。
診斷助手基于測定的所有質(zhì)量數(shù)數(shù)據(jù)自動診斷干擾,以確定出現(xiàn)的問題。
高穩(wěn)定性、優(yōu)異的靈敏度和低干擾
碰撞池技術(shù)使干擾降至更低,從而實(shí)現(xiàn)了高靈敏度,進(jìn)樣系統(tǒng)和離子傳輸界面維護(hù)簡單,保證穩(wěn)定性。另外,系統(tǒng)支持聯(lián)用技術(shù)LC-ICPMS。
等離子體質(zhì)譜儀樣品要求:
1.溶液中溶解的總固體量<0.4%,即4000ppm(mg/L)。
2.溶液中有機(jī)物的含量不能太高,否則會引起嚴(yán)重的基體效應(yīng)和有機(jī)物燃燒后的碳粒沉積并堵塞錐口,導(dǎo)致靈敏度和穩(wěn)定性下降。
3.溶液中待測元素的濃度不能太高。元素的計(jì)數(shù)一般小于5000000cps,否則要進(jìn)行稀釋。一般要求固體樣品中元素含量≤0.01%,液體樣品≤1ppm。ICP-MS分析主要以微量和痕量分析為主,并非萬能。
4.溶液中應(yīng)保持一定的酸度,以防止金屬元素水解后產(chǎn)生沉淀。一般以一定濃度(1%~5%)的HNO3為介質(zhì)。
5.溶液中盡量不含高沸點(diǎn)的H2SO4和H3PO4介質(zhì),以免損壞錐口,避免S、P帶來的多原子離子干擾。
6.溶液中不含HF,否則會損壞石英玻璃材料的霧化器和霧室以及錐口,若使用HF則必須通過加熱等手段將HF酸趕盡。
7.樣品必須消解徹底,不能有混濁,經(jīng)0.45μm或0.22μm微孔濾膜過濾或離心后取上清液進(jìn)行測試。
等離子體質(zhì)譜儀主要特點(diǎn)如下:
儀器運(yùn)行成本降低70%
由于采用了Mini炬管和Eco模式,ICPMS-2030運(yùn)行成本降至業(yè)界較低。專有的Mini炬管的耗氣量只是標(biāo)準(zhǔn)炬管的約三分之二。待機(jī)狀態(tài)時(shí),高頻輸出被切換到Eco模式,啟動樣品分析后可立即切換到分析模式。
普氬即可穩(wěn)定運(yùn)行,不需要使用高純氬氣。使用三年普氬,可節(jié)省數(shù)十萬元的成本。