氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
(1)載氣系統(tǒng)氣相色譜儀中的氣路是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個(gè)載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測(cè)量準(zhǔn)確。
(2)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。
(3)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個(gè)組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。
(4)檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號(hào),經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。
(5)信號(hào)記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)近年來氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,如保留時(shí)間、被測(cè)組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。
(6)溫度控制系統(tǒng)用于控制和測(cè)量色譜柱、檢測(cè)器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分。氣相色譜儀分為兩類:一類是氣固色譜儀,另一類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同,但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的。
所以有許多單位可能有不斷地購(gòu)買氣相色譜儀,那么怎么挑選適用的氣相色譜呢,我為大家提供幾個(gè)建議:
一、按體裁衣,量力而行
據(jù)了解,國(guó)內(nèi)2002年出版的《國(guó)產(chǎn)科學(xué)儀器推薦產(chǎn)品》一書中列出了多種分析用氣相色譜儀,這些不同廠家的氣相色譜儀大都有多年生產(chǎn)的經(jīng)驗(yàn),一般價(jià)格在2至8萬元上下。如果您是教學(xué)、一般常規(guī)測(cè)試,國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的這些氣相色譜儀應(yīng)當(dāng)是可以滿足要求了。如果您是配合生產(chǎn)的常規(guī)分析,就選擇只有一種檢測(cè)器的單檢測(cè)器氣相色譜儀,如只配熱導(dǎo)檢測(cè)器或只配電子俘獲檢測(cè)器的氣相色譜儀,這樣可以發(fā)揮其更大的有效性。
二、按需購(gòu)物,有的放失
“需要什么買什么”這似乎是一條很淺顯的原則,人人都曉得,但是曉得歸曉得做歸做,因?yàn)樵S多人都還有另外一個(gè)“小九九”—“寬打窄用”,也就是暫時(shí)不需要、甚至將來也不一定需要的附件也都一塊買來。在若干年前各單位買色譜儀時(shí),如果上級(jí)撥款,就把所有的附件都買來,這實(shí)際上既浪費(fèi)又給自己找麻煩,比如您的實(shí)際工作只需要熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫火焰離子化檢測(cè)器就夠用了,可是訂購(gòu)色譜儀時(shí)把電子俘獲。
檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器也都買了,結(jié)果用不著放在倉(cāng)庫(kù)里。所以應(yīng)該是需要哪些檢測(cè)器和附件九只買哪些,這既是按需購(gòu)物,有的放失。如果您在需要某一附件時(shí),再買一個(gè)新的性能更好的,不也既節(jié)約又實(shí)惠嗎,特別是現(xiàn)在各種儀器發(fā)展極快,新的功能不斷增加,已有的功能不斷改善,所以應(yīng)該是當(dāng)時(shí)需要什么買什么,當(dāng)時(shí)不需要的附件九部要買。
三、調(diào)查研究,心中有數(shù)
在購(gòu)買氣相色譜儀之前,要作一些調(diào)查研究,包括資料、市場(chǎng)、對(duì)象的調(diào)查。資料調(diào)查可以通過一些手冊(cè)、叢書,也可以通過專業(yè)儀器門戶網(wǎng)站了解有關(guān)廠家的最近一期介紹。國(guó)外的廠家也可以通過廠家的互聯(lián)網(wǎng)站了解他們的較新產(chǎn)品和特點(diǎn)。
市場(chǎng)調(diào)查是在資料調(diào)查的基礎(chǔ)上直接到有關(guān)廠家作進(jìn)一步地詳細(xì)考察,了解其性能、特點(diǎn)、價(jià)格,同時(shí)了解一些已經(jīng)使用該產(chǎn)品的用戶,以便您到這些用戶處做更深一步的調(diào)查,從實(shí)際分析的角度了解該儀器的特點(diǎn)、適用性和問題。
對(duì)象的調(diào)查包括使用該儀器的對(duì)象,如上述該產(chǎn)品的用戶。另外一個(gè)對(duì)象是您要做研究、做分析的對(duì)象,比如您主要是做水中有機(jī)物的分析,您就有必要了解一些目前進(jìn)行這一工作的單位和文獻(xiàn),看看進(jìn)行這一工作使用的氣相色譜儀的狀況。做過這樣調(diào)研之后您要再買氣相色譜儀就心中有數(shù)了。
做好儀器的保養(yǎng)與維護(hù),關(guān)系到儀器的完好率、使用率和實(shí)驗(yàn)分析的成功率。
一旦儀器吸附灰塵、污垢、色譜柱老化,不僅影響儀器的本身性能,縮短使用壽命,直接影響分析檢測(cè)準(zhǔn)確性。
所以氣相色譜儀清掃工作很重要!
灰塵附著在氣相色譜儀進(jìn)樣口上會(huì)造成樣品差異,六通閥等運(yùn)動(dòng)部件上有灰塵會(huì)增大磨損或定量不準(zhǔn)確,電器上有灰塵,嚴(yán)重者會(huì)造成短路、漏電,嚴(yán)重者會(huì)使儀器報(bào)廢。
清除灰塵的方法很多,主要應(yīng)依灰塵附著表面的狀況及其灰塵附著的程度而定。
在溫濕度適宜的氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)室中,若灰塵較少或灰塵尚未受潮結(jié)成塊斑,可用干布拭擦,毛巾?yè)鬯?,軟毛刷刷等方法,清除一般儀器上的灰塵;
對(duì)儀器內(nèi)部的灰塵可用皮唧、洗耳球式打氣TONG吹氣除塵,也可用迷你吸塵器吸塵;對(duì)色譜儀角、縫中的灰塵可將上述幾種方法結(jié)合起來除塵。
注意:對(duì)于氣相色譜儀檢測(cè)器來說,在日常中應(yīng)把防塵帽長(zhǎng)期置于檢測(cè)器上防塵。而儀器上的后開門電機(jī)應(yīng)在安全斷電的情況下進(jìn)行。
在氣相色譜儀使用中不可避免的會(huì)沾上待測(cè)化學(xué)品、膠液、汗?jié)n等污垢,在貯藏保管不慎時(shí)會(huì)產(chǎn)生銹蝕、霉斑,這些污垢對(duì)儀器的壽命、性能會(huì)產(chǎn)生極其不良的影響。
特別是對(duì)于一些未知化學(xué)品、腐蝕性樣品、揮發(fā)性樣品、反應(yīng)性樣品等色譜儀分析,更應(yīng)該嚴(yán)格按照操作分析規(guī)程進(jìn)行,防止樣品對(duì)儀器的污染和腐蝕損壞,其清洗的目的就在于除去儀器上的污垢。
實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀的清洗有兩類方法:
(一)機(jī)械清洗方法:用鏟、刮、刷等方法清洗;
(二)化學(xué)清洗方法:用各種化學(xué)去污溶劑清洗。
具體清洗方法要依污垢附著表面的狀況以及污垢的性質(zhì)決定;清潔干凈的儀器,實(shí)驗(yàn)室分析人員會(huì)產(chǎn)生一種視覺美感,工作氛圍更好。