洗瓶一般是拆下清洗。先用20%的硝酸裝滿洗瓶,然后用往離子水淋洗。在用0.01~0.05%的硝酸重新灌滿洗瓶。
有時碳粒子會沉積在進(jìn)樣毛細(xì)管的尖端,此時需要用薄紙將其擦往。假如無法清除,就會影響定量正確度。在分析基體比較復(fù)雜的樣品時,輕易污染毛細(xì)管。在此情況下,可以直接操縱毛細(xì)管從一含有20%硝酸的樣品瓶中吸取70μL的溶液,當(dāng)毛細(xì)管吸完液體并且仍浸在樣品瓶中時,立即封閉自動進(jìn)樣器。過幾分鐘之后重新啟動自動進(jìn)樣器,并排出毛細(xì)管中的液體。這樣就能對毛細(xì)管的內(nèi)外側(cè)都進(jìn)行清洗。同樣的,對于有機(jī)殘留物可以使用丙酮作為溶劑按照上述步驟進(jìn)行清洗。對于聚四氟乙烯的毛細(xì)管無論是操縱還是清洗都需要格外的細(xì)心。假如樣品分析的重復(fù)性由于毛細(xì)管的彎曲或絞結(jié)而急劇下降,就需要立即拉直。假如毛細(xì)管尖斷損壞,可以使用鋒利的解剖刀或剃刀將損壞處以90o方向切除。
自動進(jìn)樣器需要維護(hù)的最后一部分是注射器。天天都需要檢查毛細(xì)管和注射器中是否有氣泡。系統(tǒng)中存在的氣泡會引起定量不準(zhǔn),導(dǎo)致分析結(jié)果錯誤。用戶可以按照儀器的使用手冊來排除氣泡。假如氣泡仍然吸附于注射器中,就需要進(jìn)行清洗了。清洗時可以使用中性洗滌劑清洗,然后用往離子水淋洗干凈。確認(rèn)清洗過程中沒有污染引進(jìn)注射器中。清洗過程中千萬小心,不要將柱塞弄彎。
自動進(jìn)樣器實(shí)現(xiàn)測定的自動化,只需將樣品容器放入,按下啟動開關(guān),從進(jìn)樣到測定,測定池的清洗等全部操作自動地進(jìn)行。
定期維護(hù)
1.定期涂抹潤滑油
用吸水紙插干凈控制進(jìn)樣針的升降軸上的油污和垃圾,用少量潤滑油涂于升降軸上,涂好之后用吸水紙吸去多余的潤滑油。
測試幾個樣品,聽升降軸工作時聲音清脆和聲音有規(guī)律為佳。
2.定期更換橡皮墊
Rinse口帽中的橡皮墊,分析樣品設(shè)置自動進(jìn)樣中有洗針的程序;
所以一段時間后橡皮墊很容易臟。及時更換避免墊上臟物污染針頭。
3.定期更換進(jìn)樣隔墊
定期更換進(jìn)樣隔墊。
用固定扳手把進(jìn)樣口帽卸下,把里面的進(jìn)樣口襯筒sleeve取出,取下舊的進(jìn)樣墊,把新的原樣裝入;
并原樣裝在進(jìn)樣口,用手把螺母擰緊,用扳手再擰約15°。
及時維護(hù)
1.及時清洗色譜系統(tǒng)
平時分析好樣品,清洗好色譜柱后,用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置;
用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時,后用甲醇用同樣條件清洗。
自動進(jìn)樣器清洗液換上甲醇,打開排液閥,用針筒抽吸越50mL;
再關(guān)閉排液閥,purge,rinse各三次,結(jié)束后按shift,9,關(guān)閉自動進(jìn)樣器。
純水清洗色譜系統(tǒng)能清除管路中殘存的緩沖鹽,甲醇清洗;
防止系統(tǒng)滋生細(xì)菌和微生物堵塞管路,也可以洗去不溶于水的物質(zhì)。
2.及時更換計量泵密封墊圈
及時更換計量泵密封墊圈:
更換這個位置的密封墊圈時要注意,與泵不同的是,使用者先要進(jìn)入儀器的診斷維護(hù)界面,把計量泵內(nèi)的柱塞桿收回去再拆卸計量泵;
否則拆下來的時候柱塞桿處于受壓縮的位置,安裝的時候就麻煩了。
計量泵的使用頻率非常的低,幾乎可以低到忽略不計,但是這個密封墊圈一樣會有磨損;
使用三五年的儀器有時會發(fā)現(xiàn)這個位置漏液,但是這種問題發(fā)生的頻率非常低。
通閥及儲存維護(hù)
1.通閥維護(hù)
進(jìn)樣速度要快。
注射器進(jìn)樣時必須采用平頭針。
使用部分裝液法進(jìn)樣時,進(jìn)樣量多為定量管體積的75%,如果25L的定量管多進(jìn)樣15L,并且要求每次進(jìn)樣體積準(zhǔn)確、相同;
一般情況下不要輕易拆卸閥體,如果孔已經(jīng)阻塞或需要更換磨損部件是才能才開閥。
樣品溶液均要用0.45m的過濾器過濾,防止微粒阻塞進(jìn)樣閥和減少對進(jìn)樣閥的磨損。
經(jīng)常清洗進(jìn)樣閥,氣相色譜儀長時間不使用或環(huán)境溫度較高時,導(dǎo)致閥內(nèi)殘存的淋洗液中的溶液揮發(fā),鹽濃度增加形成結(jié)晶析出。
2.純甲醇清洗長期不用機(jī)器
長期不用機(jī)器可以用純甲醇代替清洗液,針筒抽吸約100mL清洗液,后purge和rinse幾次。
注:Rinse口螺帽和進(jìn)樣口襯筒及進(jìn)樣口螺帽若有鹽析或附臟物,先用純水,后異丙醇或甲醇放超聲波超洗10分鐘。洗去臟物后晾干裝上。
頂空進(jìn)樣器是具有一體化設(shè)計,易于操作的全自動頂空進(jìn)樣器。
微機(jī)控制,液晶顯示,中文,英文自由切換,薄膜鍵盤,數(shù)字輸入,液晶可顯示:方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時工作狀態(tài)、運(yùn)行時間、年月日時等。
儀器全面的通電自檢程序,樣品盤自動定位系統(tǒng),還有完整的故障報警,故障提示功能。
方便分析中遇到的問題及時處理。
系統(tǒng)預(yù)存一套默認(rèn)分析方法,并允許用戶存儲多套常用分析方法和混合運(yùn)行分析方法。
頂空自動進(jìn)樣器的技術(shù)參數(shù):
1.樣品加熱溫度控制范圍:室溫—240℃以增量1℃任設(shè);
1.閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍:室溫—220℃以增量1℃任設(shè);
2.樣品傳送管溫度控制范圍:室溫—220℃以增量1℃任設(shè);
3.溫度控制精度:<±0.1℃;
4.頂空瓶工位:10位、16位、20位、27位等不同規(guī)格;
5.頂空瓶規(guī)格:標(biāo)準(zhǔn)10ml、20ml(其他規(guī)格可定制);
6.重復(fù)性:RSD<1.0%(和GC性能有關(guān));
8.進(jìn)樣加壓范圍:0~0.4Mpa(連續(xù)可調(diào));
特點(diǎn):
全自動頂空進(jìn)樣器具有反控制氣相色譜儀功能,實(shí)現(xiàn)了全自動運(yùn)行,連續(xù)分析,無人值守,最大程度地發(fā)揮工作效率。
每次進(jìn)樣完成后,系統(tǒng)自動采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環(huán),防止交叉污染。
從進(jìn)樣針到傳輸管線的惰性進(jìn)樣通道是ZM-8A的標(biāo)準(zhǔn)配置。獲得了完全可靠的進(jìn)樣系統(tǒng)惰性。
該儀器從樣品到儀器進(jìn)樣口,全系統(tǒng)加熱,消除系統(tǒng)冷點(diǎn),降低樣品峰展寬,增加分離度。使樣品分析更加精確。