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熱重分析儀與綜合熱分析儀的不同之處及操作規(guī)程

時(shí)間:2020-04-23    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

熱重分析儀與綜合熱分析儀的不同之處

  熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。綜合熱分析儀同時(shí)測量熱流(DSC)/發(fā)生轉(zhuǎn)變溫度(DTA)和質(zhì)量損失(TGA)三鐘信息。這套系統(tǒng)利用了水平式雙天平測量原理,標(biāo)準(zhǔn)配置自動(dòng)氣體切換器,數(shù)字式氣體流量控制器和觸摸屏控制,工作溫度從室溫至1500℃。雖說在實(shí)驗(yàn)中有著異曲同工之妙,但在細(xì)微之處又有所不同。
  1、調(diào)零范圍都在0~999.9mg,但是綜合熱分析儀為手動(dòng)調(diào)節(jié),而熱重分析儀為電腦自動(dòng)調(diào)節(jié),既方便用戶又能精確控制。
  2、差熱量程的選擇上兩者一致,熱重的失重量都可以測到200mg,熱重分析儀的熱重精度為1ug,差熱精度為0.01uV,比綜合熱分析儀儀器的要高,同時(shí)熱重分析儀儀器可由軟件對(duì)TG曲線進(jìn)行微分分析,不必重復(fù)設(shè)置微分控制單元。
  3、在稱重質(zhì)量上,都可以滿足用戶要求,一般通用的樣品量在10mg左右,樣品過多或過少都可能增大稱量誤差,兩者儀器都可滿足要求,但熱重分析儀的上皿式天平操作更加方便。
  4、氣氛控制上兩者都提供多種氣氛下的實(shí)驗(yàn)操作,但熱重分析儀儀器提供了真空接口,用戶可配真空機(jī)組。
  5、軟件處理方面,熱重分析儀儀器的熱分析軟件擁有豐富的軟件處理功能,同時(shí)可提供數(shù)據(jù)導(dǎo)出到專業(yè)的分析軟件中。
  6、溫度范圍不同,綜合熱分析儀儀器的溫度只能達(dá)到1000℃,而熱重分析儀的樣品溫度可達(dá)到1200℃,比綜合熱分析儀儀器要高很多。同時(shí)升溫速率也比綜合熱分析儀儀器的要高一倍,分辨率能達(dá)到0.1℃。
  7、儀器的成套性上,熱重分析儀包含主機(jī)、數(shù)據(jù)采集控制系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)共三部分,儀器上沒有手動(dòng)調(diào)節(jié),采集控制均靠電腦完成,同時(shí)儀器控制面板上提供直觀的儀表指示。而綜合熱分析儀儀器由熱天平主機(jī)、微機(jī)溫控單元、天平放大單元、微分單元、差熱放大單元、接口單元、氣氛控制單元等組成,共有4個(gè)控制箱,而且諸如量程設(shè)置、加熱爐控制等都需要手動(dòng)來完成,不能實(shí)現(xiàn)儀器的自動(dòng)化操作,自動(dòng)化程度較低。
  8、從儀器的外形上來看,綜合熱分析儀儀器的外形較大,需占用較大空間,而熱重分析儀儀器的外形明顯較小,節(jié)省空間。

標(biāo)簽: 熱重分析儀
熱重分析儀 熱重分析儀與綜合熱分析儀的不同之處_熱重分析儀

熱重分析儀的使用是怎樣的?

    熱重分析儀的主要部件有熱天平、加熱爐、程序控溫系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)。


    熱重分析儀使用條例:


    1、測試溫度如超過500℃,將鋁坩堝換成陶瓷坩堝;


    熱重分析儀在800℃以上使用,火爐壽命會(huì)大大縮短。


    如果在1300℃以上使用鉑盤,在放上鉑盤之前;


    在樣品和參比盤上放少量三氧化二鋁粉末,以防止樣品托盤和鉑盤粘附在一起。


    2、樣品為強(qiáng)酸強(qiáng)堿時(shí),需稀釋后方可測試;


    3、測試液體樣品時(shí),液面不宜超過坩堝的1/2,固體粉末少于坩堝的1/3;


    4、測試前,需保證樣品不與坩堝反應(yīng);


    5、測試溫度較高時(shí),空坩堝做空白實(shí)驗(yàn),將空白實(shí)驗(yàn)曲線作為基線調(diào)入,再進(jìn)行測試;


    6、注意操作板上的室內(nèi)溫度,不可有較大波動(dòng),波動(dòng)不可超過±0.5℃;


    7、測試時(shí)需保證測試環(huán)境無明顯空氣流動(dòng)、噪聲或震蕩;


    8、在熱重分析儀未被使用超過一周后,做一個(gè)空白(沒有樣品)測試,覆蓋范圍為zui大的溫度測試極限范圍;


    9、不要使熱重分析儀收到振動(dòng),以免損傷天平精密元件;


    10、不要在樣托盤和天平梁上施加過大的力。


    熱重分析儀測量曲線


    熱重分析儀測量得到的曲線有TGA曲線與DTG曲線。


    TGA曲線是質(zhì)量對(duì)溫度或時(shí)間繪制的曲線,DTG曲線是TGA曲線對(duì)溫度或時(shí)間的一階微商曲線,體現(xiàn)了質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化速率。


    當(dāng)試樣隨溫度變化失去所含物質(zhì)或與一定氣氛中氣體進(jìn)行反應(yīng)時(shí);


    質(zhì)量發(fā)生變化,反應(yīng)在TGA曲線上可觀察到臺(tái)階,在DTG曲線上可觀察到峰。


    引起試樣質(zhì)量變化的效應(yīng)有:


    揮發(fā)性組分的蒸發(fā),干燥,氣體、水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)的吸附與解吸,結(jié)晶水的失去;


    在空氣或氧氣中的氧化反應(yīng);在惰性氣氛中發(fā)生熱分解,并伴隨有氣體產(chǎn)生;試樣與氣氛的非均相反應(yīng)。


    同步熱分析儀STA將熱重分析儀TGA與差示掃描量熱儀DSC或差熱分析儀DTA整合在一起。


    可在熱重分析的同時(shí)進(jìn)行DSC或DTA信號(hào)的測量,但靈敏度往往不及單獨(dú)的DSC,限制了其應(yīng)用。

標(biāo)簽: 熱重分析儀
熱重分析儀 熱重分析儀的使用是怎樣的?_熱重分析儀

熱重分析儀原理和結(jié)構(gòu)是怎樣的?

    熱重分析儀作為一種典型的分析儀器,目前已經(jīng)得到了廣泛應(yīng)用,下面我們就熱重分析儀的工作原理加以說明。


    熱重分析儀主要由熱天平、爐體加熱系統(tǒng)、程序控溫系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)、稱重變換、放大、模/數(shù)轉(zhuǎn)換、數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)采集和記錄等幾部分組成,通過計(jì)算機(jī)和相關(guān)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理后打印出測試曲線和分析數(shù)據(jù)結(jié)果。儀器結(jié)構(gòu)示意圖如圖27-3所示。



    分析儀器熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分構(gòu)成。


    熱重法是熱分析方法中使用較多、廣泛的一種。它是在程序控制溫度下測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。因此只要物質(zhì)受熱時(shí)質(zhì)量發(fā)生變化,就可以用熱重法來研究其變化過程,如脫水、吸濕、分解、化合、吸附、解吸、升華等。熱重法已被廣泛地應(yīng)用在化學(xué)及與化學(xué)有關(guān)的領(lǐng)域中。熱重法試驗(yàn)得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),TG曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo),從上向下表示質(zhì)量減少;以溫度(或時(shí)間)作橫坐標(biāo),自左至右表示溫度(或時(shí)間)增加。熱分析儀器操作簡便、靈敏、速度快、所需試樣量少,而得到的科學(xué)信息廣泛。


    通過TGA實(shí)驗(yàn)有助于研究晶體性質(zhì)的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象;也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。熱重分析通常可分為兩類:動(dòng)態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。


    用于熱重法的熱重分析儀(即熱天平)是連續(xù)記錄質(zhì)量與溫度函數(shù)關(guān)系的儀器。它是把加熱爐與天平結(jié)合起來進(jìn)行質(zhì)量與溫度測量的儀器。


    熱天平的主要工作原理是把電路和天平結(jié)合起來,通過程序控溫儀使加熱電爐按一定的升溫速率升溫(或恒溫)。當(dāng)被測試樣發(fā)生質(zhì)量變化,光電傳感器能將質(zhì)量變化轉(zhuǎn)化為直流電訊號(hào)。此訊號(hào)經(jīng)測重電子放大器放大并反饋至天平動(dòng)圈,產(chǎn)生反向電磁力矩,驅(qū)使天平梁復(fù)位。反饋形成的電位差與質(zhì)量變化成正比(即可轉(zhuǎn)變?yōu)闃悠返馁|(zhì)量變化)。其變化信息通過記錄儀描繪出熱重(TG)曲線。這是一固體熱分解的熱重曲線??v坐標(biāo)表示質(zhì)量,橫坐標(biāo)表示溫度。TG曲線上質(zhì)量基本不變的部分稱為平臺(tái),ab和cd,b點(diǎn)表示變化的起始點(diǎn),對(duì)應(yīng)的溫度Ti即為變化的起始溫


標(biāo)簽: 熱重分析儀
熱重分析儀 熱重分析儀原理和結(jié)構(gòu)是怎樣的?_熱重分析儀

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