熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質溫度-質量變化關系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測量物質的質量隨溫度(或時間)的變化關系。
1、分析方法
當被測物質在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水時,被測的物質質量就會發(fā)生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質在多少度時產生變化,并且根據(jù)失重量,可以計算失去了多少物質,(如CuSO4·5H2O中的結晶水)。從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個結晶水是分三步脫去的。通過TGA實驗有助于研究晶體性質的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質的物理現(xiàn)象;也有助于研究物質的脫水、解離、氧化、還原等物質的化學現(xiàn)象。熱重分析通??煞譃閮深悾簞討B(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。
熱重法試驗得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),TG曲線以質量作縱坐標,從上向下表示質量減少;以溫度(或時間)作橫坐標,自左至右表示溫度(或時間)增加。
2、工作原理
熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構成。
常用的測量的原理有兩種,即變位法和零位法。所謂變位法,是根據(jù)天平梁傾斜度與質量變化成比例的關系,用差動變壓器等檢知傾斜度,并自動記錄。零位法是采用差動變壓器法、光學法測定天平梁的傾斜度,然后去調整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的電流,使線圈轉動恢復天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線圈轉動所施加的力與質量變化成比例,這個力又與線圈中的電流成比例,因此只需測量并記錄電流的變化,便可得到質量變化的曲線。
3、分析應用
熱重法的重要特點是定量性強,能準確地測量物質的質量變化及變化的速率,可以說,只要物質受熱時發(fā)生重量的變化,就可以用熱重法來研究其變化過程。熱重法所測的性質包括腐蝕,高溫分解,吸附/解吸附,溶劑的損耗,氧化/還原反應,水合/脫水,分解,黑煙末等,目前廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機材料、金屬材料與復合材料等各領域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質量監(jiān)控。
熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質溫度-質量變化關系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測量物質的質量隨溫度(或時間)的變化關系。
熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構成。熱重法所測定的性質包括腐蝕、高溫分解、吸附/解吸附、溶劑的損耗、氧化/還原反應、水合/脫水、分解、黑煙末等。目前廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無極材料、金屬材料與復合材料等各領域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質量監(jiān)控。
熱重分析儀常見故障原因及其解決方法:
1、樣品支架脫落斷裂
?。?)樣品支架脫落問題
?。?)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上
2、TG曲線異常波動
在TG的日常測試過程中TG曲線會偶爾出現(xiàn)鋸齒峰主要由以下幾個因素造成
(1)樣品測試過程中是否存在震動源
(2)氣體過濾器是否堵塞
3、TG測試的精確度降低
(1)爐蓋排氣管以及天平支架是否潔凈
(2)長期測樣,支架桿上會慢慢附著一些樣品分解后的殘留物,影響TG的測試精確度。
4、恒溫水浴發(fā)生尖銳的鳴聲或循環(huán)水過濾器變色發(fā)綠
在樣品測試過程中,恒溫水槽有時會發(fā)生尖銳的鳴聲。此時需先關閉水浴電源,檢查恒溫水槽中的水是否浸沒水泵,必要時添加適量純水。若循環(huán)水的過濾器變色發(fā)綠,則需要進行更換 。一般對水浴濾芯定期清理,2~3月一次,先用自來水清洗,在超聲清洗一個小時左右即可。
熱重分析儀的主要部件有熱天平、加熱爐、程序控溫系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)。
熱重分析儀使用條例:
1、測試溫度如超過500℃,將鋁坩堝換成陶瓷坩堝;
熱重分析儀在800℃以上使用,火爐壽命會大大縮短。
如果在1300℃以上使用鉑盤,在放上鉑盤之前;
在樣品和參比盤上放少量三氧化二鋁粉末,以防止樣品托盤和鉑盤粘附在一起。
2、樣品為強酸強堿時,需稀釋后方可測試;
3、測試液體樣品時,液面不宜超過坩堝的1/2,固體粉末少于坩堝的1/3;
4、測試前,需保證樣品不與坩堝反應;
5、測試溫度較高時,空坩堝做空白實驗,將空白實驗曲線作為基線調入,再進行測試;
6、注意操作板上的室內溫度,不可有較大波動,波動不可超過±0.5℃;
7、測試時需保證測試環(huán)境無明顯空氣流動、噪聲或震蕩;
8、在熱重分析儀未被使用超過一周后,做一個空白(沒有樣品)測試,覆蓋范圍為zui大的溫度測試極限范圍;
9、不要使熱重分析儀收到振動,以免損傷天平精密元件;
10、不要在樣托盤和天平梁上施加過大的力。
熱重分析儀測量曲線
熱重分析儀測量得到的曲線有TGA曲線與DTG曲線。
TGA曲線是質量對溫度或時間繪制的曲線,DTG曲線是TGA曲線對溫度或時間的一階微商曲線,體現(xiàn)了質量隨溫度或時間的變化速率。
當試樣隨溫度變化失去所含物質或與一定氣氛中氣體進行反應時;
質量發(fā)生變化,反應在TGA曲線上可觀察到臺階,在DTG曲線上可觀察到峰。
引起試樣質量變化的效應有:
揮發(fā)性組分的蒸發(fā),干燥,氣體、水分和其他揮發(fā)性物質的吸附與解吸,結晶水的失去;
在空氣或氧氣中的氧化反應;在惰性氣氛中發(fā)生熱分解,并伴隨有氣體產生;試樣與氣氛的非均相反應。
同步熱分析儀STA將熱重分析儀TGA與差示掃描量熱儀DSC或差熱分析儀DTA整合在一起。
可在熱重分析的同時進行DSC或DTA信號的測量,但靈敏度往往不及單獨的DSC,限制了其應用。
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