氣相色譜儀檢測(cè)器溫度主要通過不同化合物的電子吸收系統(tǒng)和基流改變而影響靈敏度。如在工作原理中所述:氣相色譜儀ECD工作溫度的選擇依賴于被分析化合物捕獲電子的形式。實(shí)驗(yàn)表明:某些化合物,當(dāng)檢測(cè)器溫度相差200℃時(shí),靈敏度只差可達(dá)5000倍。而對(duì)于某些化合物,如艾氏劑和狄氏劑等在檢測(cè)器溫度,從200℃升至400℃時(shí),靈敏度幾乎沒有什么變化。在分析中,了解不同化合物對(duì)溫度的敏感程度有一下好處:
①合理選擇氣相色譜儀檢測(cè)器溫度,以獲得最大的靈敏度;
②有目的的降低或提高某些組分的靈敏度;
③對(duì)某些化合物,提高改變溫度做輔助定性;
④在允許時(shí),盡量提高氣相色譜儀檢測(cè)器溫度,以完成自清洗過程。
高效氣相色譜儀分析中出怪峰指高效氣相色譜儀分析中所出的峰與樣品成分不符,出現(xiàn)不應(yīng)有的怪峰。出怪峰問題分析和解決方案如下:
一、溶劑中是否混入雜質(zhì)。
二、注射器或放置樣品的容器是否被污染。
三、隔膜清洗流量是否正常。
四、載氣是否被污染,氣體過濾器是否保養(yǎng)過。
五、如果怪峰是由于高沸點(diǎn)物質(zhì)的溶出引起的,提高分析溫度或延長分析時(shí)間。
六、如果怪峰是由于樣品分解引起的,降低進(jìn)樣口溫度。
七、如果怪峰是由于進(jìn)樣墊的質(zhì)量不好引起的,選用質(zhì)量較好的進(jìn)樣墊或?qū)⑦M(jìn)樣墊老化。
一、開關(guān)機(jī)時(shí)注意問題:
開機(jī)前應(yīng)先打開載氣;關(guān)機(jī)前應(yīng)確保各個(gè)溫度都降到50度以下。
二、進(jìn)樣時(shí)注意問題:
1.手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸,反復(fù)幾次,10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器平感覺)進(jìn)樣速度要快(但不易特快),每次進(jìn)樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
2.防止進(jìn)樣針不彎:
a)進(jìn)樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊,這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。
b)位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。
c)注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛,進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎。
d)因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染,注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點(diǎn)水,將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí),進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。5.進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重,急于求快會(huì)把注射器弄彎的,只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。
三、安裝時(shí)注意問題:
1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
2.填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時(shí)不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。
3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測(cè)器中。
4.毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同,所以**的長度也不同。需要說明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多,略超出卡套即可。
四、使用TCD檢測(cè)器時(shí)注意問題:
1.氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外。
2.氮?dú)庾鲚d氣橋流不能設(shè)大,比用氫氣時(shí)要小的多。
3.沒通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。
4.氫氣和空氣的比例應(yīng)1:10。