原子吸收分光光度計(jì)主要由光源、原子化器、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)4部分組成。原子化器主要有兩大類,即火焰原子化器和電熱原子化器?;鹧嬗卸喾N火焰,目前普遍應(yīng)用的是空氣—乙炔火焰。電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器,因而原子吸收分光光度計(jì),就有火焰原子吸收分光光度計(jì)和帶石墨爐的原子吸收分光光度計(jì)。
1、光源的作用是供給原子吸收所需要的足夠尖銳的共振線。
2、原子化器的作用是提供一定的能量,使試樣游離出能在原子吸收中起作用的基態(tài)原子,并使其進(jìn)入原子吸收光譜燈的吸收光程。
3、分光系統(tǒng)的作用是將欲測(cè)的吸收線和其他譜線分開(kāi),從而得到原子吸收所需的尖銳的共振線。
4、檢測(cè)系統(tǒng)包括光電元件、放大器及讀數(shù)系統(tǒng)。
原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計(jì),根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對(duì)特征輻射吸收的作用來(lái)進(jìn)行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測(cè)定微量或痕量元素。原子吸收光譜儀具體的操作步驟可按如下進(jìn)行:
一、開(kāi)機(jī)
1開(kāi)穩(wěn)壓電源,待電壓穩(wěn)定在220伏后開(kāi)主機(jī)電源開(kāi)關(guān);
2開(kāi)空壓機(jī);
3開(kāi)燃?xì)怃撈恐鏖y,乙炔鋼瓶主閥較多開(kāi)啟一圈;
4開(kāi)排風(fēng)扇和冷卻水。
二、測(cè)試
1.裝上待測(cè)元素空心陰極燈,調(diào)節(jié)燈電流與波長(zhǎng)至所需值;
2.點(diǎn)火,設(shè)置儀器測(cè)試參數(shù);
3.將毛細(xì)管插入去離子水中,調(diào)零、將進(jìn)樣毛細(xì)管插入溶液,待吸光度顯示穩(wěn)定后,記錄測(cè)試結(jié)果,將毛細(xì)管插入去離子水中,回到零點(diǎn),依次測(cè)定。
三、關(guān)機(jī)
1.測(cè)試完畢后,在點(diǎn)火狀態(tài)下吸噴干凈的去離子水清洗原子化器幾分鐘;
2.關(guān)閉燃?xì)怃撈恐鏖y,待管路中余氣燃凈后關(guān)閉儀器的燃?xì)忾y門;
3.松開(kāi)儀器面板上燃?xì)夂椭細(xì)庑o,將燈電流旋至零;
4.關(guān)儀器電源,關(guān)穩(wěn)壓電源;
5.關(guān)排風(fēng)扇和冷卻水;
6.將燃?xì)怃撈?span title="減壓閥" target="_blank">減壓閥旋松;
7.順序關(guān)燃?xì)?,空壓機(jī),陰極燈。旋鈕復(fù)位,關(guān)光電倍增管負(fù)高壓電源,總電源。
8.用濾紙將燃燒頭縫擦干凈。
9.清洗儀器,復(fù)位,填寫(xiě)儀器使用記錄。
原子吸收分光光度計(jì)的主要作用是檢測(cè)金屬材料中的微量和痕量金屬元素,并且被大量使用在一些 科研機(jī)構(gòu)和質(zhì)量要求比較嚴(yán)格的檢驗(yàn)部門,因?yàn)槠鋵儆诟呔軆x器,內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)非常復(fù)雜。
從結(jié)構(gòu)組成上來(lái)講,原子吸收分光光度計(jì)主要由光源部分、原子化器部分、光學(xué)系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)等h個(gè)基本部分組成,每個(gè)部分都有不同的分工,并且相互依存。但是在實(shí)際使用過(guò)程中,還是不可避免。
原子吸收分光光度計(jì)的故障排除
1、樣品不進(jìn)入儀器或進(jìn)樣速度緩慢故障現(xiàn)象
原因分析1:進(jìn)樣毛細(xì)管和霧化器堵塞。
排除方法:觀察毛細(xì)管內(nèi)氣泡提升狀態(tài)可大致斷定進(jìn)樣毛細(xì)管或霧化器是否被堵塞,如被堵塞,可更換毛細(xì)管或用10%硝酸進(jìn)行清洗。
原因分析2:空氣壓力低。
排除方法:檢查空氣管路的氣密性,如有漏氣密閉好即可。
原因分析3:樣品溶液粘度較大。
排除方法:適當(dāng)?shù)膶?duì)樣品溶液進(jìn)行稀釋處理,如果故障未能解除,應(yīng)重新對(duì)樣品進(jìn)行處理。
原因分析4:溫度過(guò)低,噴霧器無(wú)法正常工作。
排除方法:儀器的環(huán)境溫度應(yīng)在10~30℃之間,若溫度過(guò)低,低溫高速氣體將使樣品無(wú)法霧化,甚至結(jié)成冰粒,遇到此故障可提高氣溫予以解決。
2、火焰異常故障現(xiàn)象
原因分析:燃?xì)獠环€(wěn)或純度不夠。
排除方法:首先要排除氣路故障,應(yīng)檢查燃?xì)夂椭计魍ǖ朗欠衤饣驓饴范氯?/p>
鋼瓶中的乙炔是溶解于吸收在活性炭上的丙酮中的,由于丙酮的揮發(fā)導(dǎo)致燃燒火焰變紅,遇到此故障更換乙炔瓶即可。
另外,周圍環(huán)境的干擾,也會(huì)使火焰異常。當(dāng)空氣流動(dòng)嚴(yán)重或者有灰塵干擾時(shí),應(yīng)及時(shí)關(guān)閉門窗,以免對(duì)測(cè)定結(jié)果造成影響。
3、儀器沒(méi)有吸收或吸光度值不穩(wěn)定故障現(xiàn)象
原因分析1:空心陰極燈使用時(shí)不亮或燈閃。
排除方法:空心陰極燈使用一段時(shí)間或長(zhǎng)時(shí)間不用,會(huì)因?yàn)闅怏w吸附、釋放等原因而導(dǎo)致燈內(nèi)氣體不純或損壞,導(dǎo)致發(fā)射能力的減弱。因此,不經(jīng)常使用的燈,每隔三、四個(gè)月取出點(diǎn)燃2~3h。
每次使用時(shí)應(yīng)充分預(yù)熱燈30min以上,如果因電壓不穩(wěn)導(dǎo)致燈閃,應(yīng)立即關(guān)閉電源以免造成空心陰極燈損壞。連接穩(wěn)壓電源,待電壓穩(wěn)定后再開(kāi)機(jī)使用。如未能解決,應(yīng)更換空心陰極燈。
原因分析2:工作電流過(guò)大。
排除方法:對(duì)于空心陰極較小的元素?zé)?,工作電流過(guò)大,使燈絲發(fā)熱溫度較高,導(dǎo)致原子發(fā)射線的熱變寬和壓力變寬,同時(shí)空心陰極燈的自吸增大,使輻射的光強(qiáng)度降低,導(dǎo)致無(wú)吸收;
因此,空心陰極燈發(fā)光強(qiáng)度在滿足需要的條件下,應(yīng)盡可能的采用較小的工作電流。
原因分析3:霧化系統(tǒng)內(nèi)管路不暢通。
排除方法:這有可能是吸入濃度較高或分子量較大的測(cè)試液造成的,清洗霧化器即可。
原因分析4:樣品前處理不徹底。
排除方法:觀察樣品中有無(wú)沉淀或懸浮物,如有沉淀,應(yīng)重新對(duì)樣品進(jìn)行處理。
4、燃燒器火焰成V字型燃燒故障現(xiàn)象
原因分析:燃燒器縫口有污漬或水滴導(dǎo)致火焰不連續(xù)燃燒。
排除方法:儀器關(guān)閉后,可用柔軟的刀片輕輕刮去燃燒器縫口的污漬或擦干燃燒器內(nèi)腔及縫口的水滴。