激光粒度儀是一種應(yīng)用較為廣泛的粒度檢測設(shè)備。它的測試原理是依據(jù)光的散射現(xiàn)象:光在行進過程中遇到顆粒時,將有一部分偏離原來的傳播方向,這種現(xiàn)象稱為光的散射或者衍射。顆粒尺寸越小,散射角越大;顆粒尺寸越大,散射角越小。激光粒度儀就是根據(jù)光的散射現(xiàn)象測量顆粒大小的。下面我們將介紹一些會導致激光粒度儀數(shù)據(jù)漂移的常見問題:
1、鏡頭和測試窗口玻璃污染
光學儀器的鏡頭污染是常見故障。激光粒度儀作為粉體檢測設(shè)備,常常會面對多塵環(huán)境,測試窗口鏡片則是會直接接觸粉體樣品的光學器件。聚焦透鏡或者準直透鏡等光學鏡片受到使用環(huán)境中的浮塵污染或者發(fā)生霉菌污染,會使純凈的測量光束產(chǎn)生雜散光。這些雜散光會混入樣品的散射光中干擾測試;測量窗口鏡片上的污染物則會直接產(chǎn)生較強的散射光。
因此,光學鏡片污染是激光粒度儀測試結(jié)果漂移的首要元兇。應(yīng)對辦法主要是盡量讓儀器處于干燥無塵的工作環(huán)境。經(jīng)常按照操作規(guī)程清洗鏡片,保證光學鏡片的清潔。
2、激光光路偏移
激光器是會發(fā)熱的器件,工作周期內(nèi),它們會周而復始的發(fā)熱-降溫-發(fā)熱。任何物體都會有熱脹冷縮現(xiàn)象,幾何尺寸會隨溫度變化而變化。而激光粒度儀光路裝配精度要求非常高,隨著儀器使用周期延長,光路幾乎不可避免的會出現(xiàn)偏移現(xiàn)象。光路偏移,會導致測量光束光能衰減、探測器排布角度發(fā)生漂移,從而導致測量數(shù)據(jù)漂移。
應(yīng)對這個問題主要靠儀器制造商從儀器設(shè)計上盡量減少出現(xiàn)光路偏移的可能性,同時定期校準光路也是非常重要的辦法。
3、進樣系統(tǒng)的循環(huán)、分散效能波動
這個環(huán)節(jié)導致的數(shù)據(jù)漂移比較隱蔽,所以容易被忽視。樣品循環(huán)系統(tǒng)使用的介質(zhì)特性、介質(zhì)流速(干法儀器而言則是氣壓和氣流量)、超聲分散設(shè)備的工況、水泵轉(zhuǎn)速這幾個要點會明顯影響測試數(shù)據(jù),需要細心關(guān)注。應(yīng)對這些問題的主要辦法或者方法如下:
關(guān)注測試用水的質(zhì)量,特別是那些以自來水為介質(zhì)的用戶。
干法儀器用戶則需定期檢查和維護保養(yǎng)空壓機,空氣過濾裝置,收塵裝置。保證分散樣品的高壓空氣質(zhì)量。
關(guān)注超聲分散設(shè)備功率輸出是否正常。
觀察進樣器的運轉(zhuǎn)情況,發(fā)現(xiàn)有轉(zhuǎn)速波動情況,及時維護。
4、光電探測器及其放大電路參數(shù)漂移
這類問題應(yīng)該屬于儀器制造質(zhì)量水平問題,,一般來說任何電子電路和光電探測器都有工況漂移問題,差別只是漂移量不同。這類問題通常儀器用戶自己是無法解決的,需要儀器制造商對儀器進行專門的電路工況系數(shù)校準。某些高水平的儀器,能夠自行校準自身電路工況漂移。
5、測量參數(shù)、測量條件變動
分析模型、樣品測量參數(shù)、測試環(huán)境(例如濕度、測試介質(zhì)溫度等)都有可能影響測試數(shù)據(jù)。我們首先要保證測試的分析模型、樣品測量參數(shù)(特別是樣品折射率)選擇正確。測試環(huán)境的影響,視不同樣品和儀器工作環(huán)境不同,影響也差別很大,很難簡單舉例說明。需要具體情況具體分析。
6、其它類特殊情況影響
鏡片結(jié)霧問題。這個問題通常發(fā)生在春季潮濕季節(jié)或者是使用地下水做測試的用戶。測量窗口鏡片溫度遠低于室溫時,很容易結(jié)霧。這個是固有的物理現(xiàn)象,只能是提高測試介質(zhì)溫度來解決。
激光器老化,導致光能波動大。這種情況需要更換激光器。
分散劑過期失效,這個問題比較隱蔽,但是也偶有遇到。應(yīng)對辦法當然是關(guān)注分散劑保存環(huán)境及其保質(zhì)期限。
很多客戶在使用激光粒度儀的過程中,往往掌握不好測試過程中的細節(jié)問題,導致一系列的測試異常出現(xiàn),下面小編在這里就給大家綜述一下濕法激光粒度儀在測試過程中需要注意的事項,掌握了這些注意事項,相信大家在今后的使用中會得心應(yīng)手。
第一、濕法激光粒度儀在測試樣品前要確保儀器的光路系統(tǒng)處于良好的對中狀態(tài),而且對中狀態(tài)要在測試樣品池內(nèi)充滿分散介質(zhì)的情況下觀察,否則看到的對中良好與否是不準確的
第二、測試樣品的過程均以實現(xiàn)設(shè)置好的SOP進行,客戶只需要根據(jù)提示加入合適濃度的待測樣品即可,測試過程在最大程度上消除了人為因素的影響,加入樣品量在分析軟件的遮光度提示條可以很明顯的觀察到。
第三、客戶要在分析軟件提示加入樣品時盡快將待測樣品加至合適遮光度,一般情況下加入樣品的時間拖延的越久,測試結(jié)果越有可能偏離真實值,這一點在使用濕法激光粒度儀時尤其要注意
以上三點注意好了一般情況下儀器都會得出穩(wěn)定且準確的粒度測試結(jié)果。
濕法激光粒度分析儀采用全量程米氏散射理論,充分考慮到被測顆粒和分散介質(zhì)的折射率等光學性質(zhì);
根據(jù)大小不同的顆粒在各角度上散射光強的變化反演出顆粒群的粒度分布數(shù)據(jù)。
顆粒測試的數(shù)據(jù)計算一般分為無約束擬合反演和有約束擬合反演兩種方法。
有約束擬合反演在計算前假設(shè)顆粒群符合某種分布規(guī)律,再根據(jù)該規(guī)律反演出粒度分布。
這種運算相對比較簡單,但由于事先的假設(shè)與實際情況之間不可避免會存在偏差;
從而有約束擬合計算出的測試數(shù)據(jù)不能真實反映顆粒群的實際粒度分布。
無約束擬合反演即測試前對顆粒群不做任何假設(shè),通過光強直接準確地計算出顆粒群的粒度分布。
這種計算前提是合理的探測器設(shè)計和粒度分級,給設(shè)備本身提出很高的要求。
濕法激光粒度分析儀采用zui優(yōu)的非均勻性交叉三維扇形矩陣排列的探測器陣列和合理的粒度分級;
從而能夠準確地測量顆粒群的粒度分布。