隨著近年來(lái)我國(guó)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，城市的工業(yè)和生活垃圾大量增加，水體富營(yíng)養(yǎng)化引起藻華也頻繁爆發(fā)，目前對(duì)垃圾進(jìn)行處理的主要方法是衛(wèi)生填埋，而進(jìn)行填埋都是露天作業(yè)，垃圾經(jīng)壓實(shí)后，隨著垃圾中生物的分解及遇到雨雪天氣時(shí)，雨水和雪水滲入填埋區(qū)，會(huì)產(chǎn)生垃圾滲濾液。滲濾液屬高濃度有機(jī)廢水，濃度值變化范圍大，其中含碳?xì)浠衔铩⑾跛猁}、硫酸鹽及微量銅、鎘、鉛等重金屬離子，細(xì)菌指標(biāo)很高，如不進(jìn)行處理直接排入水體，將嚴(yán)重污染當(dāng)?shù)氐乃h(huán)境。為了保護(hù)水環(huán)境，必須加強(qiáng)對(duì)污水排放的監(jiān)測(cè)。檢測(cè)點(diǎn)的設(shè)計(jì)和檢測(cè)儀表（主要是水質(zhì)分析儀）的質(zhì)量對(duì)水環(huán)境監(jiān)測(cè)起著至關(guān)重要的作用。
一、水質(zhì)分析儀的工作原理
污水處理廠使用的分析儀有兩種：pH計(jì)和溶氧分析儀。
1、pH計(jì)的工作原理
水的pH值隨著所溶解的物質(zhì)的多少而定，因此pH值能靈敏地指示出水質(zhì)的變化情況。pH值的變化對(duì)生物的繁殖和生存有很大影響，同時(shí)還嚴(yán)重影響活性污泥生化作用，即影響處理效果，污水的pH值一般控制在6.5～7之間。
水在化學(xué)上是中性的，某些水分子自發(fā)地按照下式分解：H2O=H++OH-，即分解成氫離子和氫氧根離子。在中性溶液中，氫離子H+和氫氧根離子OH-的濃度都是10-7mol/l，pH值是氫離子濃度以10為底的對(duì)數(shù)的負(fù)數(shù)：pH=-log，因此中性溶液的pH值等于7。如果有過(guò)量的氫離子，則pH值小于7，溶液呈酸性；反之，氫氧根離子過(guò)量，則溶液呈堿性。
pH值通常用電位法測(cè)量，通常用一個(gè)恒定電位的參比電極和測(cè)量電極組成一個(gè)原電池，原電池電動(dòng)勢(shì)的大小取決于氫離子的濃度，也取決于溶液的酸堿度。該廠采用了CPS11型pH傳感器和CPM151型pH變送器。具體結(jié)構(gòu)如圖1所示，測(cè)量電極上有特殊的對(duì)pH反應(yīng)靈敏的玻璃探頭，它是由能導(dǎo)電、能滲透氫離子的特殊玻璃制成，具有測(cè)量精度高、抗干擾性好等特點(diǎn)。當(dāng)玻璃探頭和氫離子接觸時(shí)，就產(chǎn)生電位。電位是通過(guò)懸吊在氯化銀溶液中的銀絲對(duì)照參比電極測(cè)到的。pH值不同，對(duì)應(yīng)產(chǎn)生的電位也不一樣，通過(guò)變送器將其轉(zhuǎn)換成標(biāo)準(zhǔn)4～20mA輸出。
二、溶解氧測(cè)定儀的工作原理
水中的氧含量可充分顯示水自凈的程度。對(duì)于使用活化污泥的生物處理廠來(lái)說(shuō)，了解曝氣池和氧化溝的氧含量非常重要，污水中溶氧增加，會(huì)促進(jìn)除厭氧微生物以外的生物活動(dòng)，因而能去除揮發(fā)性物質(zhì)和易于自然氧化的離子，使污水得到凈化。
測(cè)定氧含量主要有三種方法：自動(dòng)比色分析和化學(xué)分析測(cè)量，順磁法測(cè)量，電化學(xué)法測(cè)量。水中溶氧量一般采用電化學(xué)法測(cè)量。
氧能溶于水，溶解度取決于溫度、水表面的總壓、分壓和水中溶解的鹽類。大氣壓力越高，水溶解氧的能力就越大，其關(guān)系由亨利（Henry）定律和道爾頓（Dalton）定律確定，亨利定律認(rèn)為氣體的溶解度與其分壓成正比。
分析儀器的日常維護(hù)和對(duì)主要技術(shù)指標(biāo)的簡(jiǎn)易測(cè)試方法，經(jīng)常對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)和測(cè)試，以保證儀器工作在較佳狀態(tài)。
一、溫度和濕度是影響儀器性能的重要因素，這些因素可以引起機(jī)械部件的銹蝕，使金屬鏡面的光潔度下降，引起儀器機(jī)械部分的誤差或性能下降;造成光學(xué)部件如光柵、反射鏡、聚焦鏡等的鋁膜銹蝕，產(chǎn)生光能不足、雜散光、噪聲等，甚至儀器停止工作，從而影響儀器壽命。維護(hù)保養(yǎng)時(shí)應(yīng)定期加以校正。應(yīng)具備四季恒濕的儀器室，配置恒溫設(shè)備，特別是地處南方地區(qū)的實(shí)驗(yàn)室。
二、儀器使用一定周期后，內(nèi)部會(huì)積累一定量的塵埃，可以由維修工程師或在工程師指導(dǎo)下定期開(kāi)啟儀器外罩對(duì)內(nèi)部進(jìn)行除塵工作，同時(shí)將各發(fā)熱元件的散熱器重新緊固，對(duì)光學(xué)盒的密封窗口進(jìn)行清潔，必要時(shí)對(duì)光路進(jìn)行校準(zhǔn)，對(duì)機(jī)械部分進(jìn)行清潔和必要的潤(rùn)滑，最后，恢復(fù)原狀，再進(jìn)行一些必要的檢測(cè)、調(diào)校與記錄。
三、環(huán)境中的塵埃和腐蝕性氣體亦可以影響機(jī)械系統(tǒng)的靈活性、降低各種限位開(kāi)關(guān)、按鍵、光電偶合器的可靠性，也是造成必須學(xué)部件鋁膜銹蝕的原因之一。因此必須定期清潔，保障環(huán)境和儀器室內(nèi)衛(wèi)生條件，防塵。
熱分析儀器到底有有哪些？今天就來(lái)談?wù)剘常用的有熱重分析儀與差示掃描量熱儀。下面介紹下這兩者的結(jié)構(gòu)組成與操作。
1、熱重分析儀
現(xiàn)代的TG儀器結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，除了基本的加熱爐體與高精度天平外，還有電子控制部分、軟件，以及一系列的輔助設(shè)備。如下圖所示為NetzschTG209F3的結(jié)構(gòu)示意圖：
圖中可以看到保護(hù)氣（protectivegas）和吹掃氣（purgegas），其中保護(hù)氣通常使用惰性的N2，經(jīng)天平室（Weighingchamber）、支架連接區(qū)而通入爐體，可以使天平處于穩(wěn)定而干燥的工作環(huán)境，防止潮濕水氣、熱空氣對(duì)流以及樣品分解污染物對(duì)天平造成影響。儀器允許同時(shí)連接兩種不同的吹掃氣類型（purge1，purge2），并根據(jù)需要在測(cè)量過(guò)程中自動(dòng)切換或相互混合。常見(jiàn)的接法是其中一路連接N2作為惰性吹掃氣氛，應(yīng)用于常規(guī)應(yīng)用；另一路連接空氣，作為氧化性氣氛使用。在氣體控制附件方面，可以配備傳統(tǒng)的轉(zhuǎn)子流量計(jì)、電磁閥，也可配備精度與自動(dòng)化程度更高的質(zhì)量流量計(jì)（MFC）。
氣體出口（Gasoutlet）位于儀器頂部，可以將載氣與氣態(tài)產(chǎn)物排放到大氣中，也可使用加熱的傳輸管線進(jìn)一步連接FTIR、QMS、GC-MS等系統(tǒng)，將產(chǎn)物氣體輸送到這些儀器中進(jìn)行成分檢測(cè)。儀器的頂部裝樣結(jié)構(gòu)與自然流暢的氣路設(shè)計(jì)，使得載氣流量小、產(chǎn)物氣體濃度高、信號(hào)滯后小，非常有利于與這些系統(tǒng)相聯(lián)用，進(jìn)行逸出氣體成分的有效分析。
儀器配備有恒溫水?。╰hermostaticcontrol），將爐體與天平兩個(gè)部分相隔離，可以有效防止當(dāng)爐體處于高溫時(shí)熱量傳導(dǎo)到天平模塊。再加上由下而上持續(xù)吹掃的保護(hù)氣體防止了熱空氣對(duì)流造成的熱量傳遞，以及樣品支架（sampleholder）周圍的防輻射片（radiationshields）隔離了高溫環(huán)境下的熱輻射因素，種種措施充分保證了高精度天平處于穩(wěn)定的溫度環(huán)境下，不受高溫區(qū)的干擾，確保了熱重信號(hào)的穩(wěn)定性。
2、差示掃描量熱儀
現(xiàn)代的DSC儀器結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，除了基本的加熱爐體與傳感器外，還有電子控制部分、軟件，以及一系列的輔助設(shè)備。如下圖所示為NetzschDSC204F1的結(jié)構(gòu)示意圖：
圖中可以看到保護(hù)氣（protectivegas）和吹掃氣（purgegas），其中保護(hù)氣通常使用惰性的N2，在爐體外圍通過(guò)，能夠起到保護(hù)加熱體、延長(zhǎng)使用壽命，以及防止?fàn)t體外圍在低溫下結(jié)霜的作用。儀器允許同時(shí)連接兩種不同的吹掃氣類型，并根據(jù)需要在測(cè)量過(guò)程中自動(dòng)切換或相互混合。常規(guī)的接法是其中一路連接N2作為惰性吹掃氣氛，應(yīng)用于常規(guī)應(yīng)用；另一路連接空氣或O2，作為氧化性氣氛使用。在氣體控制附件方面，可以配備傳統(tǒng)的轉(zhuǎn)子流量計(jì)、電磁閥，也可配備精度與自動(dòng)化程度更高的質(zhì)量流量計(jì)（MFC）。
儀器可以連接三種不同類型的冷卻設(shè)備。一種是液氮系統(tǒng)LN2/GN2cooling），一種是機(jī)械制冷（circulatingcooling或intracooler），還有一種是壓縮空氣冷卻（coolingair）。這三種冷卻方式各有不同的特點(diǎn)和適合的應(yīng)用場(chǎng)合。壓縮空氣較為簡(jiǎn)易，最低冷卻溫度為常溫，適合于不需要低溫應(yīng)用的場(chǎng)合（如塑料、熱固性樹(shù)脂行業(yè)等），也常被用于作為測(cè)量結(jié)束后的自動(dòng)冷卻，使?fàn)t體冷卻到常溫，便于加入下一樣品；液氮系統(tǒng)與機(jī)械制冷相比，液氮的優(yōu)點(diǎn)在于冷卻速度更快，能夠冷到更低的溫度（-180℃左右），缺點(diǎn)在于液氮本身為消耗品，用完后需要補(bǔ)充，存在耗材費(fèi)用的因素；而機(jī)械制冷在冷卻速率與極限溫度方面遜于液氮，但后續(xù)基本無(wú)耗材因素，可以一直使用，這是其優(yōu)點(diǎn)所在。
影響熱分析測(cè)量的實(shí)驗(yàn)因素有哪些？
1、升溫速率對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響
升溫速率對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果有明顯的影響，總體來(lái)說(shuō)，可概括為以下幾點(diǎn)。
（1）對(duì)于以TG，DSC曲線表示的試樣的某種反應(yīng)，提高升溫速率通常是使反應(yīng)的起始溫度Ti，峰溫Tp和終止溫度Tf增高?？焖偕郎?，使得反應(yīng)尚未來(lái)得及進(jìn)行，便進(jìn)入更高的溫度，總成反應(yīng)滯后（如上圖）。
?。?）快速升溫是將反應(yīng)推向在高溫區(qū)以更快的速度進(jìn)行，即不僅使DSC曲線的峰溫Tp升高，且峰幅度變窄，呈尖高峰（如上圖）。
2、試樣用量與粒度對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)的影響
少量試樣有利于氣體產(chǎn)物的擴(kuò)散和試樣內(nèi)部溫度的均衡，減小溫度梯度，降低試樣溫度與環(huán)境線性升溫的偏差，這是由于試樣的吸、放熱效應(yīng)而引起的。實(shí)驗(yàn)證明，峰面積尚與試樣粒度有關(guān)，粒子越小，DSC曲線放熱峰的面積越大。另外，堆砌松散的試樣顆粒之間有空隙，使試樣導(dǎo)熱變差，而顆粒越小，越可堆得緊密，導(dǎo)熱良好。不管試樣的粒度如何，度企鵝密度不是很容易重復(fù)的，也會(huì)影響TG曲線形貌特征。
3、氣氛對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響
對(duì)于形成氣體產(chǎn)物的反應(yīng)，如不將氣體產(chǎn)物及時(shí)排除，或通過(guò)其他方式提高氣氛中氣體產(chǎn)物的分壓，會(huì)使反應(yīng)向高溫移動(dòng)。氣氛氣的導(dǎo)熱性良好，有利于向體系提供更充分的熱量，提高分解反應(yīng)的速率。氬、氮和氦這三種惰性氣體導(dǎo)熱率與溫度的關(guān)系是依次遞增的。
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