氣相色譜法適用于分析具有一定蒸氣壓且熱穩(wěn)定性好的組分，對(duì)氣體試樣和受熱易揮發(fā)的有機(jī)物可直接進(jìn)行分析，而對(duì)500℃以下不易揮發(fā)或受熱易分解的物質(zhì)部分可采用衍生化法或裂解法。
一、儀器的組成
氣相色譜儀由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測(cè)器的溫度均在控制狀態(tài)。
二、對(duì)儀器的基本要求
氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動(dòng)相，可根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測(cè)器種類選擇載氣，除另有規(guī)定外，常用載氣為氮?dú)狻?br/> 進(jìn)樣部分進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣。采用溶液直接進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30～50℃。頂空進(jìn)樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測(cè)定。
色譜柱根據(jù)需要選擇。新填充柱和毛細(xì)管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物，色譜柱如長(zhǎng)期未用，使用前應(yīng)老化處理，使基線穩(wěn)定。
(4)柱溫箱柱溫箱溫度的波動(dòng)會(huì)影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性，因此柱溫箱控溫精度應(yīng)在±1℃，且溫度波動(dòng)小于每小時(shí)0.1℃。
檢測(cè)器適合氣相色譜法的檢測(cè)器有火焰離子化檢測(cè)器(FID)、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、質(zhì)譜檢測(cè)器(MS)等?；鹧骐x子化檢測(cè)器對(duì)碳?xì)浠衔镯憫?yīng)良好，適合檢測(cè)大多數(shù)的藥物;氮磷檢測(cè)器對(duì)含氮、磷元素的化合物靈敏度高;火焰光度檢測(cè)器對(duì)含磷、硫元素的化合物靈敏度高;電子捕獲檢測(cè)器適于含鹵素的化合物;質(zhì)譜檢測(cè)器還能給出供試品某個(gè)成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息，可用于結(jié)構(gòu)確證。除另有規(guī)定外，火焰離子化檢測(cè)器一般用氫氣作為燃?xì)猓諝庾鳛橹細(xì)?。在使用火焰離子化檢測(cè)器時(shí)，檢測(cè)器溫度一般應(yīng)高于柱溫，并不得低于150℃，以免水汽凝結(jié)，通常為250～350℃。
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多用計(jì)算機(jī)工作站。藥典規(guī)定，各品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件，除載氣、檢測(cè)器、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、載體牌號(hào)、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。一般色譜圖約于30min內(nèi)記錄完畢。
系統(tǒng)適用性試驗(yàn)除另有規(guī)定外，照高效液相色譜法項(xiàng)下的規(guī)定。
氣相色譜儀經(jīng)常用于有機(jī)物的定量分析，儀器在運(yùn)行一段時(shí)間后，由于靜電原因，儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵；電路板及電路板插口除吸附有積塵外，還經(jīng)常和某些有機(jī)蒸氣吸附在一起；因?yàn)椴糠钟袡C(jī)物的凝固點(diǎn)較低，在進(jìn)樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機(jī)物，分流管線在使用一段時(shí)間后，內(nèi)徑變細(xì)，甚至被有機(jī)物堵塞；在使用過(guò)程中，TCD檢測(cè)器很有可能被有機(jī)物污染；FID檢測(cè)器長(zhǎng)時(shí)間用于有機(jī)物分析，有機(jī)物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生
保養(yǎng)好氣相色譜儀有利于提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性，如何清潔與保養(yǎng)也一直大家關(guān)心和犯難的問(wèn)題，今天為大家介紹一下吧!
一、氣相色譜儀內(nèi)部的吹掃、清潔
氣相色譜儀停機(jī)后，打開儀器的側(cè)面和后面面板，用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃，對(duì)積塵較多或不輕易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃 完成后，對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗，對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭，對(duì)不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理，對(duì) 非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。留意，在擦拭儀器過(guò)程中不能對(duì)儀器表面或其他部 件造成侵蝕或二次污染。
二、氣相色譜儀電路板的維護(hù)和清潔
氣相色譜儀預(yù)備檢驗(yàn)前，堵截儀器電源，首先用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃，吹掃時(shí)用軟毛刷配合對(duì)電路板和插槽中灰塵較多的部門進(jìn)行仔細(xì)清理。操縱過(guò)程中盡量戴手套操縱，防止靜電或手上的汗?jié)n等對(duì)電路板上的部門元件造成影響。
吹掃工作完成后，應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況，看印刷電路板或電子元件是否有顯著被侵蝕現(xiàn)象。對(duì)電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭，電路板接口和插槽部門也要進(jìn)行擦拭。
三、氣相色譜儀進(jìn)樣口的清洗
在檢驗(yàn)時(shí)，對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板，進(jìn)樣口的分流管線，EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。
玻璃襯管和分流平板的清洗：從儀器中小心掏出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì)，移取過(guò)程不要?jiǎng)潅r管表面。
假如前提答應(yīng)，可將初步清理過(guò)的玻璃襯管在有機(jī)溶劑頂用超聲波進(jìn)行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗，清洗完成后經(jīng)由干燥即可使用。
分流平板較為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理，烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗：從進(jìn)樣口掏出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗，烘干后使用。
分流管線的清洗：氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時(shí)，很多有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低，樣品從氣化室經(jīng)由分流管線放空的過(guò)程中，部門有機(jī)物在分流管線凝固。
氣相色譜儀經(jīng)由長(zhǎng)時(shí)間的使用后，分流管線的內(nèi)徑逐漸變小，甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后，儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常，峰形變差，分析結(jié)果異常。在檢驗(yàn)過(guò)程中，不管事先能否判定分流管線有無(wú)堵塞現(xiàn)象，都需要對(duì)分流管線進(jìn)行清洗。
分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑，對(duì)堵塞嚴(yán)峻的分流管線有時(shí)用單純清洗的方法很難清洗干凈，需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來(lái)完 成?？梢赃x取粗細(xì)合適的鋼絲對(duì)分流管線進(jìn)行簡(jiǎn)樸的疏浚，然后再用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。因?yàn)槭孪炔惠p易對(duì)分流部門的情況作出正確判定，對(duì)手動(dòng)分流 的氣相色譜儀來(lái)說(shuō)，在檢驗(yàn)過(guò)程中對(duì)分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的。
對(duì)于EPC控制分流的氣相色譜儀，因?yàn)殚L(zhǎng)時(shí)間使用，有可能使一些細(xì)小的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線接口處，隨時(shí)可能對(duì)EPC部門造成堵塞或造成進(jìn)樣口壓力變化。
安捷倫氣相色譜儀的清潔與保養(yǎng)_為了保證使用氣相色譜儀的過(guò)程中不發(fā)生故障，在使用氣相色譜儀前需要做好以下準(zhǔn)備工作。
1.實(shí)驗(yàn)臺(tái)空間要求
長(zhǎng)×寬×高(mm)2000×700×800張/臺(tái)
儀器桌要求結(jié)實(shí)，穩(wěn)定，離墻面距離300mm以上。
（1）氣相色譜儀體積為600×450×450mm，重52kg。實(shí)驗(yàn)臺(tái)除能容納GC儀器外還應(yīng)有足夠的空間和承重力來(lái)容納其附件（如：計(jì)算機(jī)、打印機(jī)、氣源等）；
（2）氣相色譜儀的上部空間一定要無(wú)障礙物靠近或接觸儀器頂部，干擾冷卻。包括沒(méi)有架子或其它障礙物；
（3）氣相色譜儀柱箱后面的出口有熱空氣排出，為了不影響熱空氣的逸散，儀器距離墻壁或障礙物30cm以上；
（4）實(shí)驗(yàn)臺(tái)有足夠的空間來(lái)放置分析樣品，實(shí)驗(yàn)室有專用空間來(lái)放置氣相色譜配件。
2.電源要求
（1）電壓220V±10%；
（2）頻率50Hz±0.5Hz；
（3）功率3KW；
（4）電源插座應(yīng)單獨(dú)配置，電壓相位應(yīng)和儀器電源相位相同，中線與地線間電壓不超過(guò)3V，接地要良好；
（5）單相交流電，單獨(dú)供電。建議配置交流凈化穩(wěn)壓電源，功率5000W以上。
3.實(shí)驗(yàn)室環(huán)境
（1）室內(nèi)環(huán)境溫度為15℃～35℃。
（2）相對(duì)濕度不大于85%。
（3）儀器周圍無(wú)強(qiáng)電磁干擾，強(qiáng)熱輻射源和劇烈震動(dòng)，不要與其他帶火焰性的儀器放于同一室內(nèi)。
（4）室內(nèi)空氣中無(wú)有害氣體、易燃、易爆及腐蝕性氣體。
（5）室內(nèi)通風(fēng)良好。
（6）如果采用氫氣鋼瓶供氣，應(yīng)設(shè)有獨(dú)立室外鋼瓶室。
4.氣體排放
在進(jìn)行樣品分析時(shí)，可能有些組分是有害的，或是以氫氣作為載氣時(shí)，都需要將排放氣排放到通風(fēng)廚里，這時(shí)，可以在儀器上方做通風(fēng)罩用一個(gè)大管徑排氣管連接到通風(fēng)設(shè)備，以保證排氣正常。
注：前四點(diǎn)安裝前必須明確，以確保完成安裝。
5.安裝時(shí)需要的實(shí)驗(yàn)試劑和材料、工具準(zhǔn)備
（1）實(shí)驗(yàn)試劑
乙醇或丙酮5mL，實(shí)驗(yàn)中需要用到乙醇或丙酮用來(lái)洗滌進(jìn)樣針；皂液，為檢驗(yàn)儀器管路是否漏氣，需要準(zhǔn)備肥皂水，也可以用洗衣粉或洗手液來(lái)配置；純凈水，用于氣體發(fā)生器的堿液配制。
（2）實(shí)驗(yàn)材料
小燒杯，大燒杯，玻璃棒，滴管，滴管乳膠頭，秒表
（3）安裝工具
備件箱內(nèi)有需要的工具，如果使用鋼瓶氣為氣源時(shí)，還需要用戶準(zhǔn)備一把大扳手。
6.氣源的安裝要求
氣相色譜儀常使用的氣體種類為氫氣、氮?dú)夂涂諝?，這三種氣體可以為鋼瓶氣（氮?dú)怃撈?、氫氣鋼瓶和凈化空氣鋼瓶），也可以是氣體發(fā)生器（氫氣、氮?dú)鈿怏w發(fā)生器和全自動(dòng)空氣源）。當(dāng)已經(jīng)選購(gòu)了氣源后，對(duì)氣源的安裝條件有一定的要求。
若配有FID檢測(cè)器，一般選用氮?dú)饣蚝庾鳛檩d氣，氫氣和空氣作為燃?xì)夂椭細(xì)?；若只配有TCD檢測(cè)器時(shí)，只要接一路載氣就可以了。載氣源建議是氫氣，其次是氦氣或氮?dú)狻?/p>
氣瓶安裝要求
由于鋼瓶不易運(yùn)輸，建議在當(dāng)?shù)鼗蜉^為便利的地方購(gòu)買，為以后換氣方便。所需氣體及純度、壓力要求如下：
表1所需氣體及對(duì)氣體的要求
氣體儀器入口壓力純度
載氣（氮、氫或氦氣）0．40MPa99．999％
氫氣0．30MPa99．999％
空氣0．40MPa無(wú)油干燥
當(dāng)使用鋼瓶氣時(shí)，應(yīng)在室外有獨(dú)立的鋼瓶室，鋼瓶室的房蓋應(yīng)活動(dòng)、易被掀起。
氣體鋼瓶應(yīng)使用氣相色譜專用減壓閥避免污染氣體，載氣需使用雙級(jí)減壓閥，氫氣和空氣作為燃?xì)夂椭細(xì)鈺r(shí)，使用單級(jí)減壓閥。
氣體發(fā)生器的安裝要求
當(dāng)使用氮?dú)?、氫氣發(fā)生器和全自動(dòng)空氣源時(shí)，要放在儀器附近2米以內(nèi)，設(shè)置空間為1平米，放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上或地上都可以。
氣體管路
氣相色譜儀專用的氣路管分為：不銹鋼管、銅管、聚乙烯塑料管。不銹鋼管、銅管屬于硬性材質(zhì)不易漏氣，但使用中，不能任意彎曲。當(dāng)對(duì)于儀器要求不高時(shí)，可以使用進(jìn)口塑料管路代替不銹鋼管。
氣相色譜儀隨機(jī)所附送的氣路管為進(jìn)口塑料軟管，根據(jù)儀器的配置長(zhǎng)度有所不同，一般為使用氣體發(fā)生器所需的長(zhǎng)度。如果是使用鋼瓶的用戶，由于鋼瓶距儀器較遠(yuǎn)，一般需要另外訂購(gòu)氣路管（進(jìn)口塑料軟管或不銹鋼管、銅管）。
具體長(zhǎng)度應(yīng)按照鋼瓶距離儀器的長(zhǎng)度測(cè)量。鋼瓶放置在室內(nèi)的用戶多需另購(gòu)置10-20米左右氣路管，進(jìn)口塑料軟管或不銹鋼管均可。鋼瓶置于室外較遠(yuǎn)處的用戶，應(yīng)該盡量使用不銹鋼管。
449717568
