一、原子熒光光度計(jì)點(diǎn)火問(wèn)題:
在分析工作中,經(jīng)常會(huì)碰到部分儀器點(diǎn)火線圈不亮,無(wú)法正常點(diǎn)火。首先要檢查點(diǎn)火爐絲是否正常,如爐絲斷則需要更換爐絲,如爐絲亮但點(diǎn)不燃火焰,就需要檢查燃?xì)饣?font color="#0268CA">控制閥,檢查爐絲與爐芯的位置是否合適。排除這些故障后儀器可正常點(diǎn)火。
二、原子熒光光度計(jì)無(wú)信號(hào)強(qiáng)度:
在儀器檢定過(guò)程中,經(jīng)常遇到儀器測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液后無(wú)響應(yīng)熒光強(qiáng)度。遇到此類(lèi)問(wèn)題,首先應(yīng)該檢查靜態(tài)光源,檢查元素?zé)羰欠顸c(diǎn)亮。若儀器燈能量正常,說(shuō)明儀器電路部分正常,則需要進(jìn)一步檢查反應(yīng)系統(tǒng)或原子化系統(tǒng)。檢查儀器泵管松緊是否合適,管道有無(wú)堵塞破裂。如出現(xiàn)上述情況,試劑沒(méi)有進(jìn)系統(tǒng),儀器沒(méi)有發(fā)生氧化還原反應(yīng),則不會(huì)產(chǎn)生信號(hào)。更換管道,調(diào)整泵管松緊可以解決此問(wèn)題。
檢定標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度或還原劑濃度不夠,不能生成被測(cè)元素的氫化物,無(wú)法正常原子化也會(huì)造成儀器無(wú)響應(yīng)熒光強(qiáng)度,這就需要檢查配置標(biāo)準(zhǔn)溶液所使用的酸和還原劑濃度。
三、原子熒光光度計(jì)性能特點(diǎn):
1、適用于樣品中砷、汞、硒、鉛、鍺、錫、銻、鉍、鎘、碲、鋅、金等十二種元素的痕量分析。
2、首創(chuàng)采用zui新設(shè)計(jì)的進(jìn)口注射泵與蠕動(dòng)泵聯(lián)用的內(nèi)置式斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣裝置,即保證進(jìn)樣量準(zhǔn)確,
又克服了注射泵腐蝕和漏液的現(xiàn)象,同時(shí)樣品和空白交替引入,在線清洗,機(jī)械動(dòng)力排除廢液,杜絕交叉污染,節(jié)約樣品和試劑用量。
3、首創(chuàng)夾管閥應(yīng)用技術(shù),代替?zhèn)鹘y(tǒng)的單向閥和多道通閥,試劑不接觸閥體,無(wú)腐蝕,無(wú)記憶,且可靠性高,壽命長(zhǎng)達(dá)50萬(wàn)次以上。
4、全自動(dòng)智能化運(yùn)行,三維自動(dòng)進(jìn)樣器,單個(gè)樣品盤(pán)多達(dá)130位,并支持半自動(dòng)測(cè)定方式。
5、采用特制編碼空芯陰極燈,儀器自動(dòng)識(shí)別元素,并可監(jiān)控空芯陰極燈使用壽命。
6、空芯陰極燈采用恒流驅(qū)動(dòng)、脈沖供電方式,提高其發(fā)射強(qiáng)度和效率,延長(zhǎng)其使用壽命。
7、儀器可實(shí)現(xiàn)單點(diǎn)配制工作曲線,自動(dòng)稀釋高濃度樣品。
原子熒光光度計(jì)利用惰性氣體氬氣作載氣,將氣態(tài)氫化物和過(guò)量氫氣與載氣混合后,導(dǎo)入加熱的原子化裝置,氫氣和氬氣在特制火焰裝置中燃燒加熱,氫化物受熱以后迅速分解,被測(cè)元素離解為基態(tài)原子蒸氣,其基態(tài)原子的量比單純加熱砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等元素生成的基態(tài)原子高幾個(gè)數(shù)量級(jí)。
利用原子熒光譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度進(jìn)行物質(zhì)的定性與定量分析的方法。原子蒸氣吸收特征波長(zhǎng)的輻射之后,原子激發(fā)到高能級(jí),激發(fā)態(tài)原子接著以輻射方式去活化,由高能級(jí)躍遷到較低能級(jí)的過(guò)程中所發(fā)射的光稱(chēng)為原子熒光。當(dāng)激發(fā)光源停止照射之后,發(fā)射熒光的過(guò)程隨即停止。
原子熒光可分為3類(lèi):即共振熒光、非共振熒光和敏化熒光,其中以共振原子熒光比較強(qiáng),在分析中應(yīng)用廣泛。共振熒光是所發(fā)射的熒光和吸收的輻射波長(zhǎng)相同。只有當(dāng)基態(tài)是單一態(tài),不存在中間能級(jí),才能產(chǎn)生共振熒光。非共振熒光是激發(fā)態(tài)原子發(fā)射的熒光波長(zhǎng)和吸收的輻射波長(zhǎng)不相同。非共振熒光又可分為直躍線熒光、階躍線熒光和反斯托克斯熒光。直躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子由高能級(jí)躍遷到高于基態(tài)的亞穩(wěn)能級(jí)所產(chǎn)生的熒光。階躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子先以非輻射方式去活化損失部分能量,回到較低的激發(fā)態(tài),再以輻射方式去活化躍遷到基態(tài)所發(fā)射的熒光。直躍線和階躍線熒光的波長(zhǎng)都是比吸收輻射的波長(zhǎng)要長(zhǎng)。反斯托克斯熒光的特點(diǎn)是熒光波長(zhǎng)比吸收光輻射的波長(zhǎng)要短。敏化原子熒光是激發(fā)態(tài)原子通過(guò)碰撞將激發(fā)能轉(zhuǎn)移給另一個(gè)原子使其激發(fā),后者再以輻射方式去活化而發(fā)射的熒光。
根據(jù)熒光譜線的波長(zhǎng)可以進(jìn)行定性分析。在一定實(shí)驗(yàn)條件下,熒光強(qiáng)度與被測(cè)元素的濃度成正比。據(jù)此可以進(jìn)行定量分析。 原子熒光光譜儀分為色散型和非色散型兩類(lèi)。兩類(lèi)儀器的結(jié)構(gòu)基本相似,差別在于非色散儀器不用單色器。色散型儀器由輻射光源、單色器、原子化器、檢測(cè)器、顯示和記錄裝置組成。輻射光源用來(lái)激發(fā)原子使其產(chǎn)生原子熒光??捎眠B續(xù)光源或銳線光源,常用的連續(xù)光源是氙弧燈,可用的銳線光源有高強(qiáng)度空心陰極燈、無(wú)極放電燈及可控溫度梯度原子光譜燈和激光。單色器用來(lái)選擇所需要的熒光譜線,排除其他光譜線的干擾。原子化器用來(lái)將被測(cè)元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣,有火焰、電熱、和電感耦合等離子焰原子化器。檢測(cè)器用來(lái)檢測(cè)光信號(hào),并轉(zhuǎn)換為電信號(hào),常用的檢測(cè)器是光電倍增管。顯示和記錄裝置用來(lái)顯示和記錄測(cè)量結(jié)果,可用電表、數(shù)字表、記錄儀等?!?span title="原子熒光光譜" target="_blank">原子熒光光譜分析法具有設(shè)備簡(jiǎn)單、靈敏度高、光譜干擾少、工作曲線線性范圍寬、可以進(jìn)行多元素測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)。在地質(zhì)、冶金、石油、生物醫(yī)學(xué)、地球化學(xué)、材料和環(huán)境科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域內(nèi)獲得了廣泛的應(yīng)用。
原子熒光光度計(jì)的日常保養(yǎng)
● 嚴(yán)格遵循開(kāi)、關(guān)機(jī)程序。
● 觀察管路的密閉性能,如果管路漏液應(yīng)及時(shí)停止轉(zhuǎn)泵,查清漏源再次連接好管路,應(yīng)及時(shí)清除漏液避免液體腐蝕儀器表面。
● 為了自身健康和環(huán)境請(qǐng)你及時(shí)處理廢液。
● 測(cè)試完成以后,用去離子水清洗泵管和注射針管,并及時(shí)取下蠕動(dòng)泵泵管卡,避免泵管長(zhǎng)時(shí)間壓制變形而影響其壽命。變形后可用10%鹽酸浸泡48小時(shí),用去離子水清洗干凈備用。
● 泵管使用一段時(shí)間后,應(yīng)隨時(shí)向泵管與泵頭間的空隙滴加隨機(jī)提供的硅油,以保護(hù)泵管。
● 儀器的表面清潔 儀器的外殼表面經(jīng)過(guò)了噴漆、及噴塑工藝的處理,在使用過(guò)程中請(qǐng)不要將溶液遺灑在外殼上, 否則會(huì)在外殼上留下斑痕, 如果不小心將溶液遺灑在外殼上請(qǐng)立即用濕毛巾擦拭干凈,杜絕使用有機(jī)溶液擦拭。
● 氣液分離器和加熱石英管為石英玻璃件,應(yīng)避免碰撞以免破碎,使用過(guò)程中可用10%鹽酸浸泡24小時(shí)來(lái)清除雜質(zhì),用去離子水清洗干凈晾干備用。
● 儀器長(zhǎng)期不用時(shí),需每隔1個(gè)月預(yù)熱儀器半小時(shí)左右(在測(cè)量狀態(tài)下預(yù)熱才有用),有助于延長(zhǎng)燈及儀器的壽命。
原子熒光光度計(jì)是利用硼氫化鉀或硼氫化鈉作為還原劑,將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽),然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器,在氬—?dú)浠鹧嬷性踊纬苫鶓B(tài)原子?;鶓B(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子在去活化過(guò)程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來(lái),此熒光信號(hào)的強(qiáng)弱與樣品中待測(cè)元素的含量成線性關(guān)系,因此通過(guò)測(cè)量熒光強(qiáng)度就可以確定樣品中被測(cè)元素的含量。
原子熒光光度計(jì)可應(yīng)用在食品廠、藥品廠、化妝品廠、飼料廠、高校、研究所等單位對(duì)十二種重金屬含量的分析。
原子熒光光度計(jì)使用注意事項(xiàng)
1、儀器的外部使用條件:
實(shí)驗(yàn)室溫度在15度至30度之間,濕度小于75%。
應(yīng)配備精密穩(wěn)壓電源且電源應(yīng)有良好接地。
儀器臺(tái)后部距墻面應(yīng)50厘米距離,便于儀器的安裝與維護(hù)。
2、對(duì)氣體、器皿和試劑的要求:
氬氣純度大于99、99%,配備標(biāo)準(zhǔn)氧氣減壓表。
玻璃器皿應(yīng)清洗干凈用酸浸泡且為原子熒光專(zhuān)用。
試劑的純度應(yīng)符合要求,儲(chǔ)備液應(yīng)定期更換,使用液和還原劑應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。
3、更換元素?zé)魰r(shí)一定要關(guān)閉主機(jī)電源。
4、注意開(kāi)機(jī)的順序?yàn)橛?jì)算機(jī)、儀器主機(jī)、順序注射或雙泵。
5、儀器使用前應(yīng)檢查二級(jí)氣液分離器(水封)中是否有水。
6、測(cè)量前儀器應(yīng)運(yùn)行預(yù)熱一小時(shí)。
7、測(cè)量過(guò)程中不能進(jìn)行其它軟件操作。
8、注意反應(yīng)過(guò)程中氣液分離器中不能有積液。
9、樣品必須澄清不能有雜質(zhì),不能進(jìn)濃度過(guò)高的標(biāo)準(zhǔn)和樣品(As<100ppb、Hg<10ppb)。