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核磁共振波譜儀的參數(shù)及應用介紹及解決方案

時間:2020-04-24    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

核磁共振波譜儀的參數(shù)及應用介紹

    核磁共振波譜儀是對經(jīng)光源激發(fā)后產(chǎn)生熒光的物質或經(jīng)化學處理后產(chǎn)生熒光的物質成份分析,可應用于生物化學、生物醫(yī)學。

 


    臺式核磁共振波譜儀儀器參數(shù):


    1、H共振頻率: 60MHz ;


    2、磁極直徑:12cm;


    3、均勻度:


    2Hz(0.03ppm),可以觀察酒精CH2的四重峰(2%的痕量酸)和八重峰結構(在分析純下,酒精CH2具有八重峰);


    4、恒溫控制穩(wěn)定度:0.1K/h 開機后 4 小時;


    5、信噪比 10000:1,(以98%酒精CH3峰為準);


    6、旋轉邊帶 100:1(旋轉頻率100周每秒);


    7、旋轉頻率:10-200Hz;


    核磁共振波譜儀廣泛應用于化學教育、醫(yī)藥制造業(yè)、實驗室化學、檢測工業(yè)用丙烷純度、檢測汽油中的乙醇、高分子合成研究、鑒定藥物的濫用、生物燃料制造、飲料制造業(yè)、食用油的降解和香水制造業(yè)等領域。

標簽: 核磁共振波譜儀
核磁共振波譜儀 核磁共振波譜儀的參數(shù)及應用介紹_核磁共振波譜儀

核磁共振波譜儀疑難解答

  1、元素周期表中所有元素都可以測出核磁共振譜嗎?
  不是。首先,被測的原子核的自旋量子數(shù)要不為零;其次,自旋量子數(shù)可以為1/2(自旋量子數(shù)大于1的原子核有電四極矩,峰很復雜);第三,被測的元素(或其同位素)的自然豐度比較高(自然豐度低,靈敏度太低,測不出信號)。
  2、配制樣品為什么要用氘代試劑?怎樣選擇氘代試劑?
  因為測試時溶劑中的氫也會出峰,溶劑的量遠遠大于樣品的量,溶劑峰會掩蓋樣品峰,所以用氘取代溶劑中的氫,氘的共振峰頻率和氫差別很大,氫譜中不會出現(xiàn)氘的峰,減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現(xiàn)的溶劑峰是氘的取代不完全的殘留氫的峰。另外,在測試時需要用氘峰進行鎖場。
  由于氘代溶劑的品種不是很多,要根據(jù)樣品的極性選擇極性相似的溶劑,氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的:苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞砜、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學位移,可以不要遮擋樣品峰。
  3、解析合成化合物的譜、植物中提取化合物的譜和未知化合物的譜,思路有什么不同?
  合成化合物的結果是已知的,只要用譜和結構對照就可以知道化合物和預定的結構是否一致。對于植物中提取化合物的譜,首先應看是哪一類化合物,然后用已知的文獻數(shù)據(jù)對照,看是否為已知物,如果文獻中沒有這個數(shù)據(jù)則繼續(xù)測DEPT譜和二維譜,推出結構。對于一個全未知的化合物,除測核磁共振外,還要結合質譜、紅外、紫外和元素分析,一步步推測結構。

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核磁共振波譜儀 核磁共振波譜儀疑難解答_核磁共振波譜儀

核磁共振波譜儀的使用技巧

  1、測試核磁共振需要多少樣品量?
  不同場強需要的樣品量不同,如300兆核磁、分子量是幾百的樣品,測氫譜大約需要2mg以上的樣品,測碳譜大約需要10mg以上。600兆核磁測氫譜大約需要幾百微克。
  2、配制樣品為什么要用氘代試劑?怎樣選擇氘代試劑?
  因為測試時溶劑中的氫也會出峰,溶劑的量遠遠大于樣品的量,溶劑峰會掩蓋樣品峰,所以用氘取代溶劑中的氫,氘的共振峰頻率和氫差別很大,氫譜中不會出現(xiàn)氘的峰,減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現(xiàn)的溶劑峰是氘的取代不完全的殘留氫的峰。另外,在測試時需要用氘峰進行鎖場。
  由于氘代溶劑的品種不是很多,要根據(jù)樣品的極性選擇極性相似的溶劑,氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的:苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞砜、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學位移,可以不要遮擋樣品峰。
  3、測試樣品是否必須加TMS?
  測試樣品加TMS(四甲基硅烷)是作為定化學位移的標尺,也可以不加TMS而用溶劑峰作標尺。
  4、怎樣做重水交換?
  為了確定活潑氫,要做重水交換。方法是:測完樣品的氫譜后,向樣品管中滴幾滴重水,振搖一下,再測氫譜,譜中的活潑氫就消失了。酰胺類的氨基氫交換得很慢,需要長時間放置再測譜。
  5、用哪些氘代溶劑測出的氫譜上看不到活潑氫的峰?
  甲醇、水、三氟醋酸都有重水交換作用,看不到活潑氫的峰。
  6、可以使用混合氘代試劑嗎?
  可以。但是化合物在混合溶劑中由于溶劑效應,峰的化學位移和一種氘代溶劑的不同。
  7、為什么氘代丙酮、氘代DMSO(二甲亞砜)的溶劑峰為五重峰?
  溶劑峰的裂分是由于氘對氫的耦合,根據(jù)2n+1規(guī)律,兩個氘對一個氫耦合裂分成五重峰。
  8、不鎖場可以測樣品嗎?
  為了使磁場穩(wěn)定,測試樣品時要進行鎖場;如果不鎖場也可以測試樣品,但因為磁場穩(wěn)定性差,測出的譜圖分辨率較低。
  9、化學位移可以給出哪些結構信息?
  氫譜中各種基團的化學位移變化很大,不容易記憶,但只要牢記住幾個典型基團的化學位移就可以解決很多問題。如:甲基0、8
  10、為什么要勻場?
  磁場強度相等是指在特定的容積限度內磁場的同一性,即穿過單位面積的磁力線數(shù)目相等。而在核磁測試中勻場的作用就是保證場強在一個較大的空間尺寸范圍內相等,即在磁場的各個點上(水平方向、垂直方向),磁場強度不應有一點點兒變化。
  打個不太恰當?shù)谋扔?,勻場就像液相色譜平衡柱子一樣。靜磁場均勻性越差,測試結果的偏差越大,圖譜質量越差。絕對均勻的磁場是個理想的極限要求,在真實的儀器上是難以實現(xiàn)的。
  換句話說:儀器朝著這個極限目標越近,實驗的結果越好。
  核磁共振實驗中,勻場的好壞直接關系到儀器的實驗結果,而且影響是巨大的。因此,對使用人員來講,勻場是儀器操作的關鍵。特別是低階項勻場線圈,更是影響巨大。

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