高效氣相色譜儀分析的樣品是在襯管內(nèi)氣化為氣體,襯管是進(jìn)樣系統(tǒng)的中心元件。
一、襯管去活:
襯管內(nèi)壁存在的活性基團(tuán)會(huì)吸附樣品組分,引起峰拖尾,降低靈敏度和重現(xiàn)性。去活是在襯管的玻璃表面上用去活劑覆蓋或用去活劑與活性基團(tuán)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)使其表面失去活性。在應(yīng)用過(guò)程中去活的襯管也可能再現(xiàn)活性,這時(shí)應(yīng)更換襯管。
襯管可用清洗方式進(jìn)行處理,除去微?;蛴萌軇_洗揮發(fā)性組分。但找一個(gè)清潔處理方法是不容易的,有些溶劑可去掉活化層,但一些工具又會(huì)在玻璃襯管表面劃出痕跡,導(dǎo)致不必要的活化。
二、襯管錐形口的作用:
1、底部不錐形的襯管是為了把樣品聚集在柱上。
2、底部為錐形的襯管可減少樣品與金屬部件的接觸。
3、頂部為錐形的襯管可減少樣品的返沖。
三、玻璃棉的作用:
許多襯管用去活的玻璃棉填充在襯管的中間位置。
1、提供更多的表面積,使樣品完全揮發(fā),減少熱量不均衡。
2、捕集隔墊碎片和不揮發(fā)組分。
3、擦去進(jìn)樣器針頭上的樣品,防止樣品殘留在隔墊上。
四、襯管使用不當(dāng),可能會(huì)出現(xiàn)下列現(xiàn)象:
1、峰形變壞。
2、溶質(zhì)歧視。
3、分析重現(xiàn)性差。
4、樣品分解。
5、出現(xiàn)鬼峰。
五、襯管與色譜柱的連接:
色譜柱應(yīng)正確安裝在進(jìn)樣口處,色譜柱入口端應(yīng)插入襯管錐口一半的距離,即色譜柱穿過(guò)密封墊露出約6mm。
高效氣相色譜儀分流進(jìn)樣中的分流歧視是指高效氣相色譜儀分流進(jìn)樣分析中,在一定分流比條件下,不同樣品組分的實(shí)際分流比不同,造成進(jìn)入色譜柱的樣品組成與原樣品組成不同,從而影響定量分析準(zhǔn)確度。消除分流歧視的措施如下:
一、盡量使樣品快速氣化:
采用較高的氣化溫度和合適的襯管(添加經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛)。
二、初始柱溫盡可能高些:
氣化溫度和柱溫差別小些,樣品在氣化室經(jīng)歷的溫度梯度會(huì)小些,可避免氣化后的樣品發(fā)生部分冷凝。
三、氣化室內(nèi)色譜柱與襯管同軸:
安裝色譜柱時(shí),保證柱入口端超過(guò)分流點(diǎn),保證柱入口端處于氣化室襯管的中央。
盡管分流進(jìn)樣有歧視問(wèn)題,但仍然是高效氣相色譜中常用的進(jìn)樣方式。實(shí)際工作中,分流歧視很難完全消除,只要操作重現(xiàn),一定程度的歧視是重現(xiàn)的,可通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)樣品的校準(zhǔn)消除歧視效應(yīng)對(duì)定量準(zhǔn)確度的影響。
高效氣相色譜儀氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)的日常維護(hù)包括氫火焰離子化檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)和清洗等。
一、氫火焰離子化檢測(cè)器使用注意事項(xiàng):
1、盡量采用高純氣源,空氣必須經(jīng)過(guò)5A分子篩充分的凈化。
2、在較好的N2/H2比和較好空氣流速的條件下使用。
3、色譜柱必須經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的老化處理。
4、離子室要注意外界干擾,保證使它處于屏蔽、干燥和清潔的環(huán)境中。
5、長(zhǎng)期使用會(huì)使噴嘴堵塞,而造成火焰不穩(wěn)和基線不準(zhǔn)等故障,實(shí)際操作過(guò)程中應(yīng)經(jīng)常清洗噴嘴。
二、氫火焰離子化檢測(cè)器的清洗:
當(dāng)檢測(cè)器玷污不太嚴(yán)重時(shí),F(xiàn)ID的清洗方法是將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測(cè)器連接起來(lái),然后通載氣,將檢測(cè)器恒溫箱升至120℃以上,再?gòu)倪M(jìn)樣口注入20uL左右的蒸餾水,接著用幾十微升丙酮溶劑進(jìn)行清洗,并在此溫度下保持1~2h,檢查基線是否平穩(wěn)。若基線不理想,則再洗一次或卸下清洗(注意:更換色譜柱,必須先切斷氫氣源)。
當(dāng)檢測(cè)器玷污比較嚴(yán)重時(shí),必須卸下FID進(jìn)行清洗。方法是先卸下收集極、極化極和噴嘴等。若噴嘴是石英材料制成的,則先將其放在水中浸泡12h左右。若噴嘴是不銹鋼等材料制成的,則可將噴嘴和電極等一起先小心用300~400號(hào)細(xì)砂紙磨光,然后用適當(dāng)溶液(如1∶1甲醇苯)浸泡,再用超聲波清洗,最后用甲醇清洗后置于烘箱中烘干。注意切勿用鹵素類溶劑浸泡。洗凈后的各個(gè)部件要用鑷子取出,勿用手摸。各部件烘干后,在裝配時(shí)要小心,否則會(huì)再度玷污。部件裝入儀器后要先通載氣30min,再點(diǎn)火升高檢測(cè)室的溫度。實(shí)際操作過(guò)程中,先在120℃下保持?jǐn)?shù)小時(shí)后,再升至工作溫度。