根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類(高、中、低檔)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實是一個比較復(fù)雜的問題。原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于:
?、俜治鰧ο?
?、?font color="#0268CA">色譜柱中填充物;
?、蹤z測器。
我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過濾器)的壽命。實踐證明,作為中高檔儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時,要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,會增加運行成本,有時還增加了氣路的復(fù)雜性,因此選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可,這樣既可以達(dá)到工作要求,又能延長儀器的壽命,還不至于增加儀器的運行成本。
根據(jù)分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的檔次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
1、樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
2、色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈;
3、有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
4、對柱保留特性的影響:如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產(chǎn)生變化,使用時間越長影響越大;
5、檢測器:TCD:信噪比減小,無法調(diào)零,線性變窄,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命;FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時,CH4等有機雜質(zhì)會使基流激增,噪聲加大不能進行微量分析;
6、在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時保留在色譜柱中,當(dāng)柱溫升高時不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
僅從實驗室用氣相色譜儀為例來說,僅國產(chǎn)各種類型和型號就不下百種,不同產(chǎn)品的技術(shù)性能,功能特點,價格,操作特性相差甚大。再加上被分析樣品千奇百怪,分析目的和要求又不相同,對于那些工作時間不長,經(jīng)驗不多的色譜用戶,要能根據(jù)自身的需要選購一臺性能/價格比適當(dāng)?shù)膬x器,的確不是一件容易的事。需要考慮的因素有:
1.被分析樣品情況:
?。?)樣品本身的組成和狀態(tài),是氣態(tài),液態(tài),固態(tài)還是混合態(tài),能直接用氣相色譜儀分析嗎?
?。?)被測組分是熱不穩(wěn)定,易分解,還是易催化反應(yīng)。時間,溫度,壓力等變化是否會引起被測組分的變化;
(3)樣品中是否有煙塵,懸浮物,高佛點組分和有腐蝕性成分。以考慮樣品如何采集獲得,如何進行樣品的預(yù)處理;
(4)樣品來源容易嗎?允許樣品的消耗量,有利于選擇進樣方式;
?。?)不需分析的組分及大致的濃度范圍;
?。?)每天需要分析樣品的次數(shù),兩次分析的間隔時間;
2.分析的目的如何?
?。?)做定性分析:被分析組分已知或未知,有無標(biāo)準(zhǔn)物?
?。?)定量分析:在那個范圍—常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤10-9)
?。?)定量精度和分析準(zhǔn)確性,若是半定量要求就簡單的多。
3.購貨單位的定位:
(1)科研院所——要求高;
?。?)監(jiān)測和分析中心——準(zhǔn)確可靠;
(3)第一線的現(xiàn)場分析用——重復(fù)再現(xiàn);
4.同一種樣品,從理論上講可能有用多種儀器的分析方法,從儀器的性能/價格比,操作特性,維修服務(wù)多方比較,列出選用氣色譜儀分析的理由。
5.咨詢尋找有無被分析樣品的國標(biāo),行標(biāo),企標(biāo)或國外有關(guān)參考資料,若有,在標(biāo)準(zhǔn)中會給出在一般場合下,應(yīng)使用儀器的功能和技術(shù)要求。
6.本工作單位的周圍有無做同類樣品的分析者,若有對選型和日后建立色譜分析方法會有直接幫助;
7.搜集各種類型的氣相色譜儀(含附件)的樣本和資料,給最終選型做基礎(chǔ)準(zhǔn)備工作;
8.任務(wù)是長期?還是短期的?因任務(wù)不同決定投資多少,選用何種儀器?是否要作長期打算?
9.現(xiàn)有條件如何?對于一件新的分析任務(wù)有許多單位,現(xiàn)有的儀器經(jīng)適當(dāng)改造,重新建立分析方法,完全可以勝任工作;若條件具備,沒有理由再做大的投資購買新儀器設(shè)備;
10.考慮到所選儀器設(shè)備的工作效率,運行成本,自身的人力(技術(shù)水平),財力條件不易選擇那些所謂高,精,尖的產(chǎn)品。總之以實用經(jīng)濟為主。
11.色譜數(shù)據(jù)處理裝置是最終給出分析結(jié)果的必備設(shè)備,要根據(jù)分析結(jié)果所需信息的種類和格式的具體要求來選購,千萬不能不考慮財力,而選擇那些價格,功能過剩一類的色譜工作站。有些樣品組分少,分離好,用幾千元的記錄儀,色譜數(shù)據(jù)處理機能完成的工作,何必花幾萬元買一臺使用效率不高,操作費時的計算機進行數(shù)據(jù)處理呢?
氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。本文主要想跟大家介紹一下色譜儀在日常使用中的一些維護與保養(yǎng)。
一.色譜柱的老化:新柱或長期不用的柱子需老化以去除揮發(fā)性的污染物。作法:柱子的一端接在進樣器上,與檢測器連接的一端拆下來,用螺帽蓋好檢測器入口,通入載氣,設(shè)定爐溫100℃約1h,然后逐漸升溫至比最高溫度低20度(切勿超過柱子的最高溫度極限),保持12-24h。毛細(xì)柱時間可短一些。
二.進樣器換墊隔墊的使用壽命取決于使用次數(shù)和針頭質(zhì)量,一般的規(guī)律是,每天換一次隔墊。
三.進樣器襯套、內(nèi)襯管,檢測器噴嘴被污染時要用合適的溶劑清洗,可以咨詢購買的廠家。
四.當(dāng)TCD檢測器開著時,如果沒開或中斷氣流,燈絲會永久性損壞,開機時必須先通氣再開電流,關(guān)機時必須先關(guān)電流再關(guān)氣源。
五.用氫氣作燃料的檢測器(FID、FPD、NPD),一旦氫氣接入儀器,進樣口接頭就必須始終接一根色譜柱或一個帽,否則氫氣會流進加熱室引起爆炸事故。
六.當(dāng)用FID、FPD、NPD時,檢測器溫度一定要高于100℃,以免積水。
七.ECD檢測器的廢氣必須排出室外,以防止放射性活性材料污染實驗室。有ECD的用戶每6個月必須執(zhí)行一次放射活性泄漏檢查。
八.所用氣體可以經(jīng)過凈化管(內(nèi)裝變色硅膠、分子篩等)過濾以除去水分、氧氣等雜質(zhì)。
九.檢測器溫度應(yīng)在柱溫以上,以防樣品或流失的固定液冷凝在檢測器里。