引起定量不重復(fù)的原因是多方面的一般可以歸結(jié)為兩大類：一類為單純性靈敏度變化型即除了定量重復(fù)性不合格外其它指標(biāo)未發(fā)現(xiàn)異常;另一類為伴隨性靈敏度變化型即除靈敏度變化之外還伴隨有其它異?，F(xiàn)象出現(xiàn)包括基線不穩(wěn)定性、峰保留時間變化及產(chǎn)生峰形畸變等異?，F(xiàn)象。屬于第一類型故障的原因，氧氣分析儀主要是：進樣技術(shù)不佳注射器有堵漏樣品制備不均勻進樣口污染物堆積以及氣路存在漏氣現(xiàn)象等。屬于第二類型故障的原因主要是：載氣流量變化，超聲波測厚儀檢測器玷污、過載柱溫變化以及檢測器操作條件(如氫氣、極化電壓、脈沖電壓等)發(fā)生變化。
考慮到各種故障產(chǎn)生可能性的大小以及故障鑒別的方便性制定出下述檢測方案：
(1)進樣技術(shù)檢查：進樣技術(shù)不佳是造成拖尾峰(tailingpeak)。前者少見。>色譜峰不重復(fù)的最可能原因。它通常表現(xiàn)為峰高/峰面積忽大忽小峰高/峰面積大小變化無規(guī)則。提高進樣重復(fù)性的關(guān)鍵在于始終保持進樣操作各個步驟的重復(fù)性。這包括取樣操作取樣到進樣期間的空閑時間進針快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人員在經(jīng)過較多地進樣重復(fù)性訓(xùn)練之后可以達到所需的要求。
(2)注射器檢查：操作人員進樣技術(shù)提高后色譜峰靈敏度仍然無顯著改觀，涂層測厚儀維修需認真檢查注射器本身是否有堵塞或泄漏現(xiàn)象。必要時更換一個好的注射器重新進樣試驗。
(3)樣品均勻性檢查：制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時注射器對樣品產(chǎn)生玷污以及樣品揮發(fā)等都會影響出峰靈敏度的重復(fù)性(不能漏過此項檢查)。定量不重復(fù)由上述三種原因引起的可能性很大而且都和進樣操作密切相關(guān)因此可一起進行檢查。只有在上述檢查后無異常發(fā)現(xiàn)時才轉(zhuǎn)入接下的檢查步驟。
(4)伴隨現(xiàn)象觀察：在檢查靈敏度情況的同時注意是否有下述異?，F(xiàn)象發(fā)生包括基線是否穩(wěn)定出峰保留時間是否重復(fù)峰形是否有畸變?nèi)N情況如果出現(xiàn)其中一種應(yīng)先按所出現(xiàn)的故障進行排除再重新進行定量重復(fù)性測試。沒發(fā)現(xiàn)伴隨異?，F(xiàn)象時應(yīng)轉(zhuǎn)入下面的檢查步驟。
(5)進樣口污染及系統(tǒng)漏氣檢查：關(guān)斷橋電流(對TCD而言)后取下進樣口隔墊觀察進樣口內(nèi)是否有污染或堆積物如果有需進行清除和清洗。清洗完畢裝上隔墊后需對氣路系統(tǒng)進行試漏：堵住檢測器出口觀察轉(zhuǎn)子流量計中的轉(zhuǎn)子應(yīng)能下降為零否則說明氣路有泄漏。在確信進樣口無嚴重污染及氣路無漏氣的情況下進行(6)的檢查。
(6)特種原因檢查：對有些檢測器而言某些原因所伴隨的故障異常不太明顯易被忽略掉因此應(yīng)按照此項進行檢查以便不漏過可能發(fā)生故障的因素。
a)對FID來說極化電壓較低及氫氣流量不穩(wěn)有可能導(dǎo)致靈敏度變化而無其它明顯異常。對此可首先測試極化電壓大小以確定極化電壓是否太低過低的極化電壓以及無極化電壓都屬于故障。正常時極化電壓為150~300V。如極化電壓正常則應(yīng)轉(zhuǎn)入放大器的靈敏檔觀察氫焰基始電流的變動情況在氫氣流不穩(wěn)定時基流應(yīng)能呈現(xiàn)出擺動和漂移現(xiàn)象。
b)對于任何檢測器樣品中的某些組分在檢測器中逐漸冷凝并累積將會影響下一次進樣后的靈敏度情況嚴重時還會造成氣路堵塞。通常的解決方法也是適當(dāng)提高檢測器的溫度以減少或消除樣品室的冷凝現(xiàn)象。
針對氣相色譜儀這種比較精密的儀器，出現(xiàn)故障是不可避免的事情，根據(jù)一些參考資料的總結(jié)我們可以得知，氣相色譜儀常見的問題大體分為以下幾部分：
首先是氣路部分故障，這方面的故障可以分為：氣體輸入不正常、氣體品種不對或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路污染、氣路部件故障、流量設(shè)置不正常、色譜柱問題、等等。這個是從氣路方面進行排除，可以分析出來的幾種常見情況。
另外就是主機電路部分故障，這方面的故障又可以分為:啟動或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開關(guān)門不正常、點火不正常、電流設(shè)置不正常、量程或衰減設(shè)置不正常、其他功能性故障、等等。這個是從電路部分來進行考察得出來的集中情況。
第三個比較常見的故障選項則是檢測器輸出信號不正常,比如無信號輸出、輸出信號零點偏離、輸出信號不穩(wěn)定、輸出信號數(shù)值不對、等等。
以上三種情況是氣相色譜儀在工作中比較常見的故障。此外，氣相色譜儀也有一些其它常見故障，我們總結(jié)有氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機械類故障、等等。
所以，我們在維修氣相色譜儀時，要把氣相色譜儀按照不同的情況進行歸類，這樣我們才能夠有的放矢進行處理，以防多走彎路。
隨著科學(xué)技術(shù)的突飛猛進和國家經(jīng)濟建設(shè)的快速發(fā)展，汽油中烯烴、芳烴和苯含量已成為汽油規(guī)格中重要的質(zhì)量指標(biāo)。因此測定汽油中的飽和烴、烯烴、芳烴和苯的體積分數(shù)和質(zhì)量分數(shù)對監(jiān)測有關(guān)煉油裝置的工藝狀況提供了重要的手段。對確定汽油的調(diào)和比例，了解不同汽油的質(zhì)量特性非常重要。
為了適應(yīng)發(fā)展和打破國外儀器廠商對該行業(yè)的壟斷，組織分析儀器行業(yè)專家和教授、以及在石油化工行業(yè)工作多年的高級工程師在GC-9310氣相色譜儀的基礎(chǔ)上二次研究開發(fā)了TZGC-9310-DW氣相色譜儀，專門用于汽油中的烴族組成分析，該儀器性能穩(wěn)定，分析結(jié)果精度高，操作簡單易于維護，分析時間較短更有利于生產(chǎn)控制。
適用范圍：
適用于測定汽油以及終餾點205℃以下的石油餾分中飽和烴、烯烴、芳烴和苯的含量；不適用于測定除苯以外的各烴族中單體組分含量。
含量測定范圍：
烯烴5%～65%（體積分數(shù)）、芳烴5%～50%（體積分數(shù)）、苯含量0.3%～50%（體積分數(shù)）
醇和醚對測定結(jié)果的影響：
對含有醇和醚等含氧化合物組分的汽油樣品，醇和醚將隨特定的烴族出峰，應(yīng)對結(jié)果進行校正。
工作原理：
該儀器利于不同極性色譜柱和專用的烯烴吸附阱對汽油樣品按族選擇性保留的特點，通過適當(dāng)?shù)闹y連接流程，實現(xiàn)對樣品的族組成分析。
當(dāng)汽油樣品經(jīng)汽化后經(jīng)過六通閥進入極性分離柱，芳烴組分于飽和烴、烯烴組分在此柱中分離。當(dāng)飽和烴、烯烴經(jīng)過烯烴吸附阱時，此時烯烴吸附阱處于低溫吸附狀態(tài)，烯烴組分被選擇性保留，飽和烴則通過烯烴吸附阱，進入檢測器檢測；待飽和烴組分流出后切換六通閥，使烯烴吸附阱脫離載氣流路，此時吸附阱溫度開始上升至脫附溫度，而芳烴中的苯由極性分離柱經(jīng)過平衡柱后進入檢測器；為了縮短分析時間，使其它芳烴組分快速出峰，切換另外一只六通閥，則極性分離柱成反吹狀態(tài)，經(jīng)平衡柱進入檢測器檢測；當(dāng)吸附阱溫度達到設(shè)定溫度后，切換六通閥使烯烴吸附阱反吹狀態(tài)接入載氣流路，烯烴脫附并流入檢測器檢測，整個分析過程結(jié)束。
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