有一些人把原子熒光光度計與X射線熒光光譜儀誤認為是同一種儀器，其實它們是有區(qū)別的。首先我們分別了解下它們的定義。
1、原子熒光光度計是利用硼氫化鉀或硼氫化鈉作為還原劑，將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價氣態(tài)氫化物（或原子蒸汽），然后借助載氣將其導入原子化器，在氬—氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子?；鶓B(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來，此熒光信號的強弱與樣品中待測元素的含量成線性關系,因此通過測量熒光強度就可以確定樣品中被測元素的含量。
2、X射線熒光光譜儀用Ｘ射線照射試樣時，試樣可以被激發(fā)出各種波長的熒光Ｘ射線，需要把混合的Ｘ射線按波長（或能量）分開，分別測量不同波長（或能量）的Ｘ射線的強度，以進行定性和定量分析，為此使用的儀器叫Ｘ射線熒光光譜儀。由于Ｘ光具有一定波長，同時又有一定能量，因此，Ｘ射線熒光光譜儀有兩種基本類型：波長色散型和能量色散型。
盡管二者都是把物質(zhì)激發(fā)后檢測其熒光，但二者的區(qū)別很大，從大的方面看主要有兩點：
1、激發(fā)光源不同。
原子熒光用的光源很多，如各種激光等，但很少見有用X-射線的；而X-射線熒光則是用X-射線作激發(fā)光源。
2、用途不同。
原熒主要用來作定量分析，尤其是金屬元素的定量分析；而X熒主要用來作定性分析和結構分析。當然二者的儀器構造、使用方法、檢測范圍、樣品制備等等都不一樣。
原子熒光光譜分析方法已廣泛應用于衛(wèi)生檢驗、農(nóng)業(yè)、冶金、地質(zhì)、環(huán)保、醫(yī)學等多個領域，因而開展原子熒光光度計的檢定、校準工作是計量測試行業(yè)適應分析技術發(fā)展的必然要求。
按照JJG939-1998《非色散原子熒光光度計》國家計量檢定規(guī)程的要求，以測定砷、銻元素的性能作為其檢定/校準指標。使用原子熒光光度計測定砷和銻的原理是：在酸性條件下，砷中進行原子化。以砷、銻高強空心陰極燈作激發(fā)光源，使砷、銻原子發(fā)出熒光，熒、銻和硼氫化鉀（或硼氫化鈉）與酸產(chǎn)生的新生態(tài)的氫反應，生成氫化物氣體。以惰性氣體（氬氣）為載體，將氫化物導入電熱石英爐原子化器光強度在一定范圍內(nèi)（元素濃度較低時）和砷、銻含量成正比。但是在日常的檢定和校準過程中，可能會由于一些常見小問題的疏忽而導致檢測得出的儀器靈敏度、精密度及線性等技術指標的結果不理想，現(xiàn)簡單歸納如下。
一、室溫
氫化物發(fā)生反應的速度受溫度影響，室溫低于15℃時，經(jīng)稀釋的砷、銻標準溶液至少應放置30min。依據(jù)經(jīng)驗，儀器室溫在（15～30）℃之間為宜，以22℃左右為較佳，且相對穩(wěn)定。
二、燈位
兩個空心陰極燈發(fā)出的光束應匯聚在原子化器石英爐的火焰中心，以激發(fā)產(chǎn)生的原子熒光。在測定銻、砷時，應盡量使用火焰的根部。原子化器的位置對儀器的靈敏度、穩(wěn)定性影響很大。原子化器高度即爐高，它是指石英爐爐口距光電倍增管中心的距離，經(jīng)驗推薦值為8mm。爐高值增大，石英爐則下降。
三、光電倍增管的負高壓和燈電流
增大負高壓和燈電流可以使靈敏度提高，但同時會使穩(wěn)定性下降，因此在靈敏度可以滿足要求時，要盡可能的降低負高壓和燈電流。并且選擇過大的燈電流會縮短燈的壽命，在某些情況下還有可能造成工作曲線的彎曲。通常砷燈的燈電流調(diào)至60mA左右，負高壓置于300V附近。
四、酸度
氫化物反應是在酸性介質(zhì)中發(fā)生的，在10%～20%的酸度范圍內(nèi)，儀器測量的相對標準偏差小于5%。由于儀器分析靈敏度高，測定時對試劑純度的要求較高，特別是酸的純度不高時，空白值會偏高，不穩(wěn)定，從而導致工作曲線線性不理想。
所以特別注意，要使用優(yōu)級純鹽酸，同時使用二次去離子水配制溶液，減少空白。
五、硼氫化鉀（或硼氫化鈉）溶液的濃度
硼氫化鉀溶液的濃度越大越容易引起液相干擾，所以要盡可能采用較低的硼氫化鉀濃度。硼氫化鉀的水溶液不大穩(wěn)定，并且濃度越稀越不穩(wěn)定，必須加入氫氧化鉀來提高其穩(wěn)定性。但是氫氧化鉀的量過大，又會急劇降低儀器檢測的靈敏度，因為其會降低反應時的酸度。測定砷時所需還原劑硼氫化鉀溶液的濃度通常約為2％。并且，硼氫化鉀溶液放入小于10℃的冰箱內(nèi)至多可保存2周，推薦現(xiàn)用現(xiàn)配較佳。硼氫化鉀－氫氧化鉀溶液與硼氫化鈉－氫氧化鈉溶液一般可以互相代替使用。
砷和銻的熒光強度會受許多因素的影響，尤其是光電倍增管的負高壓和燈電流、反應介質(zhì)等因素為甚。在原子熒光光度計的檢定、校準工作中，要根據(jù)具體情況，選擇較為適宜的條件，盡量排除干擾，才能使儀器達到較佳的檢測水平。
原子熒光光度計適用于樣品中砷、、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅等十一種元素的痕量分析測量。
原子熒光光度計的操作如何？
原子熒光：
1：開啟電腦
2：開啟氬氣，泵電源，主機電源，然后打開電腦桌面上的原子熒光光度計的應用程序，選擇所要做的元素，點擊“確定”。
3：點擊“文件”，進行“氣路自檢”，“斷續(xù)流動和自動進樣器自檢”，“空心陰極燈和電路自檢”。
4：點擊“文件”-------“連接數(shù)據(jù)庫”也可以“生成新數(shù)據(jù)庫”----擴展名不變將*鍵改掉即可。
5：點擊“運行”-------“點火”。
6：點擊“運行”-------“樣品測試”，半小時后可點擊“停止“，此時儀器穩(wěn)定，這個過程是預熱的過程。
7：點擊“條件設置”依次設置
a：“測量條件”均為默認值，只有空白判別值可根據(jù)自身條件設置，一般采用默認值為好。
b:：“儀器條件”中負高壓設成280，當做汞時，將B道燈電流設成15，其余均為默認值。。
c：“自動進樣參數(shù)”和“斷續(xù)流動程序”均為默認值，無需重設置。
d：“A.B道標準樣品參數(shù)”只需將溶液濃度輸入即可。
8：點擊“空白測量”中的“標準空白”，當兩個相鄰的數(shù)值之差小于所設定的空白判別值時就會自動停止。
9：點擊“標準測量”--------“測量標準曲線”--------輸入文件名------確定
10：當上面的步驟完成后就開始測樣品。先進行樣品空白的測量，點擊“空白測量”------“樣品空白”。
11：點擊“參數(shù)”的設定，然后確定。點擊“樣品測量”，--------輸入文件名------確定-----開始做樣。
12：點擊“文件”------“打印樣品分析報告”，出現(xiàn)對話框，輸入信息，選擇要打印的范圍，點擊打印。
13：連接數(shù)據(jù)庫，點擊“用戶索引”可以調(diào)出以前所做的數(shù)據(jù)。
14：做樣完成之后，把進樣管，進硼氫華鉀的管子和載流槽補充的管子同時至于裝有純水的杯子中，然后點擊“清洗”--------“樣品測試”，一般出現(xiàn)4個數(shù)據(jù)就可把3根管子都拿出來，然后排空積液。
15：最后取下進樣針，把泵的壓塊松開，用干布把儀器上是液體檫干。
工作原理是：
待測元素的溶液與硼氫華鈉（鉀）混合，在酸性條件下生成氫化物氣體（如砷化青、汞化砷等）從溶液中逸出，通過與氬氣、氫氣混合后進入到原子化器中（并被點燃），氫化物高溫下分解并轉(zhuǎn)化為基態(tài)的原子蒸汽，通過該元素的空心陰極燈產(chǎn)生的共振線激發(fā)；
基態(tài)原子躍遷到高能態(tài)（有時也會從某亞穩(wěn)態(tài)開始躍），它再重新返回到低能態(tài)，多余的能量便以光的形式釋放出來，這就是原子熒光（如果激發(fā)波長與熒光波長相同，稱為共振熒光，這是原子熒光的主要部分，其他還會產(chǎn)生不太強的非共振熒光）。
核心部件，我想應該是原子化裝置吧，它不形成原子蒸汽，就談不上空心陰極燈的輻射激發(fā)，以及往后的釋放輻射能（熒光）。
但生成氫化物這部分也是非常關鍵的，原子熒光目前只能測10多個元素，因為只有這幾個元素容易生成氫化物，能變成氣體進入原子化器中。
其他元素都免談。而且，這個幾個元素生成氫化物的效率差別也非常大，砷、汞比較容易，而鎘的測定還需要加入若干強化劑，否則根本無法做。銅、鋅的氫化物生成條件也較難一些。
與原子吸收法類似，每個元素需要一個空心陰極燈，要換燈的。而且與AAS的燈不能互用。
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