頂空進(jìn)樣器是為色譜分析中為樣品前處理而特制的一種經(jīng)濟(jì)型進(jìn)樣器,它利用頂空技術(shù)(氣體萃取),免除了繁雜的樣品前處理過(guò)程,可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性、定量分析。具有方便、花費(fèi)少、易于自動(dòng)化的特點(diǎn)。該儀器可以和國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。
目前,頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。下面就是這幾種進(jìn)樣方式各自的特點(diǎn)。
一、手工方式(烘箱或水浴法)ManualInjection
1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2)用注射器將樣品抽出
3)迅速拿到氣相上進(jìn)樣分析
二、氣密針進(jìn)樣方式Gas-TightSyringeInjection
1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2)通過(guò)可加熱氣密針將樣品抽出
3)移動(dòng)到氣相進(jìn)樣分析
三、平衡式加壓系統(tǒng)Balanced-PressureSystem
1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2)用導(dǎo)管通入載氣加壓
3)樣品隨載氣一起進(jìn)樣
四、定量環(huán)加壓系統(tǒng)Pressure-LoopSystem
1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2)加壓將樣品引入定量環(huán)
3)閥將樣品打入傳輸通道進(jìn)樣
五、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式——AutoHS頂空進(jìn)樣器
采用專(zhuān)利的技術(shù)為樣品提取提供了更多的手段
吹掃模式
恒定模式
多次頂空模式
溫度漸進(jìn)模式
目前頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。
下面就是這幾種進(jìn)樣方式各自的特點(diǎn)
手工方式(烘箱或水浴法)
1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2)用注射器將樣品抽出
3)迅速拿到氣相上進(jìn)樣分析
氣密針進(jìn)樣方式
1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2)通過(guò)可加熱氣密針將樣品抽出
3)移動(dòng)到氣相進(jìn)樣分析
平衡式加壓系統(tǒng)
1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2)用導(dǎo)管通入載氣加壓
3)樣品隨載氣一起進(jìn)樣
定量環(huán)加壓系統(tǒng)
1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2)加壓將樣品引入定量環(huán)
3)閥將樣品打入傳輸通道進(jìn)樣
靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式
1、采用的技術(shù)為樣品提取提供了更多的手段。
2、吹掃模式
3、恒定模式
4、多次頂空模式
5、溫度漸進(jìn)模式
頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中;
通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器是為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種經(jīng)濟(jì)型進(jìn)樣器,它利用頂空技術(shù)(氣體萃取),免除了繁雜的樣品前處理過(guò)程,可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性、定量分析。
以下步驟作為排除自動(dòng)頂空進(jìn)樣器器故障的一般方法:
1,觀察自動(dòng)頂空進(jìn)樣器問(wèn)題的癥狀。
2,檢查HS狀態(tài)顯示屏和日志,特別是序列日志和事件日志。檢查GC日志、事件和顯示。如果使用數(shù)據(jù)系統(tǒng),還要檢查數(shù)據(jù)系統(tǒng)日志。這些日志還包含直接表明問(wèn)題根源的有用信息。
3,考慮zui近有哪些變化。請(qǐng)參見(jiàn)“有何變化?”。
4,分析GC是否可能導(dǎo)致此癥狀。
5,使用目錄或搜索工具在本手冊(cè)中查找這些癥狀。復(fù)查癥狀的可能原因列表。
6,檢查每個(gè)可能的原因或執(zhí)行測(cè)試來(lái)縮小可能的原因列表,直到問(wèn)題得以解決。
[Status]鍵使用此故障排除信息時(shí),請(qǐng)務(wù)必使用HS鍵盤(pán)上的[Status]和[Info]鍵。按這些鍵將顯示與HS及其組件的狀態(tài)相關(guān)的其他有用信息。
如果發(fā)生問(wèn)題,則將顯示一條狀態(tài)消息。如果該消息提示存在硬件損壞,則可以查看更多相關(guān)信息。按[Status]可循環(huán)查看狀態(tài)視圖,查看更多詳細(xì)錯(cuò)誤消息。
在自動(dòng)頂空進(jìn)樣器排除故障時(shí),記住以下幾點(diǎn):
解決突發(fā)變化問(wèn)題時(shí)通常會(huì)涉及更改消耗品、調(diào)用正確方法或更換有故障的部件。如果問(wèn)題發(fā)生比較突然,則查看發(fā)生了什么變化。
突發(fā)事件通常由于不連續(xù)事件所導(dǎo)致,如維護(hù)、氣源中的變化、改為其他方法或分析、部件出現(xiàn)故障等。