近紅外光(NearInfrared,NIR)是介于可見光(VIS)和中紅外光(MIR)之間的電磁波;
ASTM定義的近紅外光譜區(qū)的波長(zhǎng)范圍為780~2526nm(12820~3959cm1);
習(xí)慣上又將近紅外區(qū)劃分為近紅外短波(780~1100nm)和近紅外長(zhǎng)波(1100~2526nm)兩個(gè)區(qū)域。
由于近紅外光在常規(guī)光纖中有良好的傳輸特性,且其儀器較簡(jiǎn)單、分析速度快、非破壞性和樣品制備量小、幾乎適合各類樣品(液體、粘稠體、涂層、粉末和固體)分析、多組分多通道同時(shí)測(cè)定等特點(diǎn)。
近幾年,隨著化學(xué)計(jì)量學(xué)、光纖和計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展,在線近紅外光譜分析技術(shù)正以驚人的速度應(yīng)用于包括農(nóng)牧、食品、化工、石化、制藥、煙草等在內(nèi)的許多領(lǐng)域,為科研、教學(xué)以及生產(chǎn)過程控制提供了一個(gè)廣闊的使用空間。
光纖遠(yuǎn)距離測(cè)量:
近紅外光可以通過光纖進(jìn)行遠(yuǎn)距離傳輸,可以實(shí)現(xiàn)距光譜儀以外的遠(yuǎn)距離測(cè)量;
可將測(cè)量探頭或流通池直接安裝到生產(chǎn)裝置的管線,實(shí)現(xiàn)在線測(cè)量,或環(huán)境苛刻以及危險(xiǎn)的地方的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量。
一臺(tái)在線近紅外光譜儀可以外接多路(2~10路)光纖回路,實(shí)現(xiàn)同時(shí)對(duì)生產(chǎn)裝置的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)的物料在線測(cè)量。
在線測(cè)量數(shù)據(jù)可直接輸送到DCS或先進(jìn)控制系統(tǒng),為生產(chǎn)的優(yōu)化及時(shí)提供油品的質(zhì)量參數(shù)。
與其它在線測(cè)量?jī)x表提供的參數(shù)(如壓力、流量和溫度等變量)相比,在線近紅外分析提供的數(shù)據(jù)(如組成或性質(zhì))是直接質(zhì)量參數(shù),對(duì)生產(chǎn)的優(yōu)化提供更準(zhǔn)確和有益的參考信息。
近紅外分析與常規(guī)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法配合使用,起到雙方互補(bǔ)的作用,不僅能夠及時(shí)向生產(chǎn)控制部門提供分析數(shù)據(jù),同時(shí)也節(jié)省了大量分析化驗(yàn)費(fèi)用(包括人力、設(shè)備,和試劑等);
在線近紅外分析與DCS連接,直接給控制系統(tǒng)提供數(shù)據(jù);
據(jù)此進(jìn)行生產(chǎn)優(yōu)化得到的經(jīng)濟(jì)效益是巨大的;與其它在線儀表相比,近紅外光譜儀運(yùn)行故障率和消耗均很低。
近紅外光譜分析儀是利用氣體或液體對(duì)紅外線進(jìn)行選擇性吸收的原理制成的一種分析儀表,它具有靈敏度高反應(yīng)速度快分析范圍寬選擇性好抗干擾能力強(qiáng)等特點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于石油化工冶金等工業(yè)生產(chǎn)中。
近紅外光譜分析儀的光源是采用上下兩個(gè)電極的方法,通上電流,電極之間就形成一個(gè)火花式光譜儀光源。
在這火花式光譜儀光源中,電極之間空氣或其他氣體一般處于大氣壓力。
因此放電是在充有氣體的電極之間發(fā)生,是依靠電極間流過的電流使氣體發(fā)光,是建立在氣體放電的基礎(chǔ)上。
低壓火花以及控波型光譜分析儀光源是在電容電場(chǎng)作用下,采用控制氣氛中放電;
火花 光譜分析儀光源是在直流電場(chǎng)作用下,稀薄控制氣氛中放電;等離子體火花式光譜儀光源是在射頻電磁場(chǎng)作用下控制氣氛中放電(電極之間的電壓以及電流的關(guān)系不遵守歐姆定律的)。
光譜分析儀光源的作用是將待測(cè)元素變成氣體狀態(tài),而后激發(fā)成光譜,根據(jù)該元素譜線強(qiáng)度轉(zhuǎn)換成光電流,由計(jì)算機(jī)控制的測(cè)光系統(tǒng)按譜線的強(qiáng)度換算成元素的含量。
光源作用的這種動(dòng)態(tài)過程,就是將樣品由固態(tài)變成氣態(tài),其中一部份元素激發(fā)而發(fā)射光譜,而這些氣態(tài)的樣品又不斷地向四周擴(kuò)散,分析間隙的氣態(tài)樣品也在不斷更新,以求達(dá)到一個(gè)動(dòng)態(tài)平衡,當(dāng)火花光譜分析儀光源激發(fā)一定時(shí)間后,蒸氣云中待測(cè)元素濃度增大,只有蒸氣云中濃度足夠大,才能得到大的光電信號(hào)。
近紅外光譜分析儀是否穩(wěn)定正常地運(yùn)行,直接影響到儀器測(cè)定數(shù)據(jù)的好壞,如果氣路中有水珠、機(jī)械雜物雜屑等都會(huì)造成氣流不穩(wěn)定,因此,對(duì)氣體控制系統(tǒng)要經(jīng)常進(jìn)行檢查和維護(hù)。
首先要做試驗(yàn),打開控制系統(tǒng)的電源開關(guān),使電磁閥處于工作狀態(tài),然后開啟氣瓶及減壓閥,使氣體壓力指示在額定值上,然后關(guān)閉氣瓶,觀察減壓閥上的壓力表指針,應(yīng)在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)沒有下降或下降很少,否則氣路中有漏氣現(xiàn)象,需要檢查和排除。
近紅外光譜分析儀保養(yǎng)工作做得好,就能夠延長(zhǎng)使用壽命,可以把工作做得更好。
近紅外光譜儀從分光系統(tǒng)可分為固定波長(zhǎng)濾光片、光柵色散、快速傅立葉變換、聲光可調(diào)濾光器和陣列檢測(cè)五種類型。濾光片型主要作專用分析儀器,如糧食水分測(cè)定儀。
近紅外光譜儀的操作步驟如下:
?。?)將煙葉樣品全部經(jīng)60目旋風(fēng)磨處理,待測(cè):
(2)開機(jī)(要求在18—24℃范圍內(nèi)啟動(dòng)),持續(xù)預(yù)熱1.5小時(shí);
?。?)掃描背景,一般要求四次樣品掃一次背景。在環(huán)境要求變化不大時(shí)可適當(dāng)放寬要求;
?。?)用燒杯量取待測(cè)樣品約75ml(僅對(duì)粉末而言)放入樣品杯,樣品裝填均勻,用壓緊器(可做成銅塊)壓緊樣品,要求底部沒有裂縫。
?。?)將樣品杯放入樣品室,開始掃描;
(6)掃描結(jié)束后,取出樣品杯,清掃樣品;
(7)重新裝樣,進(jìn)行第二個(gè)樣品的掃描;
(8)樣品全部掃描結(jié)束后,分析結(jié)果。
試樣測(cè)試完成后,首先應(yīng)退出FT-IR軟件,關(guān)閉電腦,最后關(guān)閉主機(jī)電源。
近紅外光譜儀儀器使用的注意事項(xiàng):
A 、保持室內(nèi)環(huán)境相對(duì)濕度在50%以下。KBr窗片和分束器很容易吸潮,為防止潮解,務(wù)必保持室內(nèi)干燥。同時(shí)操作的人員不宜太多,以防人呼出的水氣和CO2影響儀器的工作。
B 、維持室內(nèi)溫度相對(duì)穩(wěn)定。溫差變化太大,也容易造成水氣在窗片上凝結(jié)。
C 、如果條件允許,建議定期對(duì)儀器用N2進(jìn)行吹掃。
D 、盡量不要搬動(dòng)儀器,防止精密儀器的劇烈震動(dòng)。