氣相色譜儀FID的適應(yīng)范圍和選用
1、特別適合于有機(jī)化合物的常量到痕量分析,是目前環(huán)保領(lǐng)域中,空氣和水中痕量有機(jī)化合物檢測到的可以手段。FID是目前氣相色譜儀必配的檢測器之一。
2、常用氣相色譜儀GC檢測器中,唯一能進(jìn)水檢測器。
3、因響應(yīng)時間用ms計,不會降低毛細(xì)管柱分析高分辨率帶來的好處,比較適合配合各種類型的毛細(xì)管柱分析。
4、抗污染能力強(qiáng),針對不同分析樣品的含量,要求載氣的純度、流量波動、色譜柱流失、溫度的穩(wěn)定性、樣品的純凈程度相差可達(dá)幾個量級。
5、由于氣相色譜儀FID響應(yīng)有一定的規(guī)律性,在復(fù)雜的混合物多組分的定量分析時,對于一般的常規(guī)分析,可以不用純化合物校正,簡化了操作,提高了工作效率。
1、安捷倫氣相色譜儀峰形不規(guī)則
?、俪霈F(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強(qiáng)極性固定液,消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決。
?、诔霈F(xiàn)平頂形或鋸齒形峰。處理方法:通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時也會形成平頂峰。
2、安捷倫氣相色譜儀檢測器造成的影響
以TCD為例熱導(dǎo)檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實現(xiàn)被測組分的測量。
?、賂CD檢測器被污染會造成基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。
?、赥CD熱阻絲被燒斷,基線降為零點。
③TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出現(xiàn)不規(guī)則脈沖干擾峰。
3、安捷倫氣相色譜儀載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。
?、佥d氣流量偏低,會引起保留時間增長,靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。
?、谳d氣流量偏高,會引起高噪音或組分分離不開。
?、圯d氣控制不穩(wěn),造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍,必要時應(yīng)更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等
氣相色譜儀是各種科研和工業(yè)部門應(yīng)用較多的一種儀器,上到天上飛的(宇宙飛船),下到地上跑的(大氣監(jiān)測車),海底游的(潛艇)都在使用氣相色譜儀,可見氣相色譜儀有十分廣闊的用途。所以有許多單位可能有不斷地購買氣相色譜儀,那么,買什么樣的氣相色譜儀才符合您的需要呢?
一、按需購物,有的放失
“需要什么買什么”這似乎是一條很淺顯的原則,誰都知道,但是知道歸知道做歸做,因為許多人都還有另外一個“小九九”—“寬打窄用”,也就是暫時不需要、甚至將來也不一定需要的附件也都一塊買來。在若干年前各單位買色譜儀時,如果上級撥款,就把所有的附件都買來,這實際上既浪費又給自己找麻煩,比如您的實際工作只需要熱導(dǎo)檢測器和氫火焰離子化檢測器就夠用了,可是訂購色譜儀時把電子俘獲檢測器和火焰光度檢測器也都買了,結(jié)果用不著放在倉庫里睡覺。所以應(yīng)該是需要哪些檢測器和附件九只買哪些,這既是按需購物,有的放失。如果您在需要某一附件時,再買一個新的性能更好的,不也既節(jié)約又實惠嗎,特別是現(xiàn)在各種儀器發(fā)展極快,新的功能不斷增加,已有的功能不斷改善,所以應(yīng)該是當(dāng)時需要什么買什么,當(dāng)時不需要的附件就不要買。
二、按體裁衣,量力而行
目前氣相色譜儀國內(nèi)有許多廠家有中高檔、中低檔產(chǎn)品,國內(nèi)2002年出版的《國產(chǎn)科學(xué)儀器推薦產(chǎn)品》一書中列出了多種分析用氣相色譜儀,這些不同廠家的氣相色譜儀大都有多年生產(chǎn)的經(jīng)驗,一般價格在2至8萬元上下。如果您是教學(xué)、一般常規(guī)測試,國內(nèi)生產(chǎn)的這些氣相色譜儀應(yīng)當(dāng)是可以滿足要求了。如果您是配合生產(chǎn)的常規(guī)分析,就選擇只有一種檢測器的單檢測器氣相色譜儀,如只配熱導(dǎo)檢測器或只配電子俘獲檢測器的氣相色譜儀,這樣可以發(fā)揮其更大的有效性。
當(dāng)然如果由于工作的需要,比如需要高靈敏度、高再現(xiàn)性、高可靠性的分析和工藝過程控制,例如需要電子壓力控制、自動進(jìn)樣器、大體積進(jìn)樣、生產(chǎn)線上成年累月地不停機(jī)運轉(zhuǎn)等。同時又有經(jīng)費支持,可以選擇國外高檔次的氣相色譜儀。目前世界上幾家著名生產(chǎn)氣相色譜儀的廠家在國內(nèi)均有銷售機(jī)構(gòu),以其水平相近,各有其特點,可以說各有千秋,至于選擇哪一家、哪一個型號,您就要花點時間來考查了。