氣相色譜儀由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數據處理系統組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。
1、載氣源氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動相，可根據供試品的性質和檢測器種類選擇載氣，除另有規(guī)定外，常用載氣為氮氣。
2、進樣部分進樣方式一般可采用溶液直接進樣或頂空進樣。采用溶液直接進樣時，進樣口溫度應高于柱溫30～50℃。頂空進樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測定。
3、色譜柱根據需要選擇。新填充柱和毛細管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物，色譜柱如長期未用，使用前應老化處理，使基線穩(wěn)定。
4、柱溫箱柱溫箱溫度的波動會影響色譜分析結果的重現性，因此柱溫箱控溫精度應在±1℃，且溫度波動小于每小時0.1℃。
5、檢測器適合氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器FID、熱導檢測器TCD、氮磷檢測器NPD、火焰光度檢測器FPD、電子捕獲檢測器ECD、質譜檢測器MS、等。火焰離子化檢測器對碳氫化合物響應良好，適合檢測大多數的藥物；氮磷檢測器對含氮、磷元素的化合物靈敏度高；火焰光度檢測器對含磷、硫元素的化合物靈敏度高；電子捕獲檢測器適于含鹵素的化合物；質譜檢測器還能給出供試品某個成分相應的結構信息，可用于結構確證。除另有規(guī)定外，火焰離子化檢測器一般用氫氣作為燃氣，空氣作為助燃氣。在使用火焰離子化檢測器時，檢測器溫度一般應高于柱溫，并不得低于150℃，以免水汽凝結，通常為250～350℃。
6、數據處理系統目前多用計算機工作站。藥典規(guī)定，各品種項下規(guī)定的色譜條件，除載氣、檢測器、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得改變外，其余如色譜柱內徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當改變，以適應具體品種并符合系統適用性試驗的要求。一般色譜圖約于30min內記錄完畢。
為滿足分析過程中流速不變的要求，氣相色譜儀必須使用穩(wěn)流閥，它的作用是使柱前壓隨著柱的阻力增加而自動增加,保持載氣流速不變,因此穩(wěn)流閥也可稱為壓力補償器.但是,一般看到幾乎所有現代商品GC,配做毛細管柱程序升溫分析時,,都通過氣相色譜儀穩(wěn)壓閥調節(jié)流量,這是因為有以下幾個原因:
(1)一般市場上供應的穩(wěn)流閥最小可控制流量不能滿足分析要求;
(2)調節(jié)載氣流量和分流流量非常不方便;
(3)由于毛細管住分析載氣流量有時不到1毫升,通常要加幾十毫升補充氣儀器方能正常工作,因此當做程序升溫時,柱阻力變化引起的流量變化相對總流量變化,比填充柱相同情況下小得多.
(4)由于彈性石英毛細管柱在大多情況下為開口柱,在溫度升溫時,阻力變化比填充柱小的多;
(5)對于一般涂漬型毛細管的固定用液量比填充柱小,在加上升溫速率和程序升溫最終溫度都比填充柱低,及時基線漂移也比填充柱小的多;
(6)氣相色譜儀穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥相比,時間常數小的多,有利于保持分析的重現性.當然在毛細管柱被嚴重污染或作痕量組分分析時,毛細管柱做程序升溫分析基線漂移還是很明顯的,此時要求保證分析系統盡量不被污染外,也可以通過采用色譜數據工作站用空白基線相減的方法解決.
氣相色譜儀ECD是放射性離子化檢測器的一種，它是利用放射性同位素，在衰變過程中放射的具有一定能量的β-粒子作為電離源。當只有純載氣分子通過離子源時，在β-粒子的轟擊下，電離成正離子和自由電子，在所施電場的作用下離子和電子都將做定向移動，因為電子移動的速度比正離子快得多，所以正離子和電子的復合概率很小，只要條件一定就形成了一定的離子流，當氣相色譜儀ECD載氣帶有微量的電負性組分進入離子室時，親電子的組分，大量捕獲電子形成負離子或帶電負分子。
因為負離子的移動速度和正離子差不多，正負離子的復合概率比正離子和電子的復合概率高，因而基流明顯下降。
將基流的下降值加以放大，這樣就使氣相色譜儀ECD輸出了一個負極性的電信號，因此和FID相反，通過ECD被測組分輸出，在記錄儀上出現負峰。
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