熱重分析儀是在程序控溫和一定的氣氛下，測量試樣與溫度或時間關系的技術。
通常用質量對溫度或者時間繪制的TGA曲線表示TGA測量結果。TGA信號對溫度或時間的一階微商，稱為DTG曲線，是對TGA信號重要的補充性表示。
一水草酸鈣臺階式分解TGA曲線和DTA曲線，試樣質量19mg、升溫速率30K/min、氮氣氣氛。TGA曲線已歸一化因而開始于100%。三個失重臺階的溫度范圍在一階微商即DTA曲線上特別清晰。在120℃，一水草酸鈣失去結晶水。繼續(xù)升溫，無水草酸鈣分兩步進行分解。
1、當試樣以不同方式失去物質或與環(huán)境氣氛發(fā)生反應時，質量出現變化，在TGA曲線上產生臺階，貨在DTA曲線上1、產生峰值有許多不同的效應可引起試樣失去或者獲得質量，如
2、揮發(fā)性組分的蒸發(fā)，干燥，氣體、水分和其他揮發(fā)性物質的解吸附和吸附，結晶水的失去；
3、在空氣或者氧氣中金屬的氧化；
4、在空氣或者氧氣中有機物的氧化分解；
5、在惰性氣氛中的熱分解，伴隨有氣體產生的生成。對有機化合物，該過程稱為熱解；
6、試樣與氣氛的非均相反應，如與含氫吹掃氣體進行的還原反應。
有些材料的磁性隨著溫度而改變，會發(fā)生居里轉變，如果在非均勻磁場中測試這種材料，則在居里轉變處磁引力的改變會產生TGA信號。
熱重分析儀的技術參數:
1.溫度范圍:室溫~1150℃
2.溫度分辨率:0.1℃
3.溫度波動:±0.1℃
4.升溫速率:1~80℃/min
5.溫控方式:升溫、恒溫、降溫
6.冷卻時間:15min(1000℃…100℃)
7.天平測量范圍:1mg～2g
8.解析度:10μg
9.恒溫時間:0～300min任意設定
10.顯示方式:漢字大屏液晶顯示
11.氣氛裝置:內置氣體流量計，包含兩路氣體切換和流量大小控制
(氣氛:惰性、氧化性、還原性、靜態(tài)、動態(tài))
12.軟件:自動記錄TG曲線進行數據處理、打印實驗報表
13.數據接口:USB接口，專用軟件
14.電源:AC220V50Hz
爐子工藝技術經得起性能考驗
除了較佳靈敏度外，TG測試的重現性還得看儀器對樣品測量的精確控制程度而定。Pyris 1 TGA所以能達到規(guī)范，是因為使用了多年來在成千上萬和實驗室內反復經過驗證的微型爐子，充分發(fā)揮了低熱容量，精確控制樣品和快速升降溫度的儀器特性。
由于體積小，重量輕，Pyris 1 TGA能夠迅速進行線性加熱或冷卻（速率最高可達200℃/分鐘），并在瞬息間達到平衡狀態(tài)。在結束實驗時，即使從最高溫度，轉換成快速降溫，其平均冷卻時間也小于15分鐘。因此可在短時間內完成多個實驗，從而提高樣品流通量。
熱重分析儀的主要部件有熱天平、加熱爐、程序控溫系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)。
熱重分析儀使用條例：
1、測試溫度如超過500℃，將鋁坩堝換成陶瓷坩堝；
熱重分析儀在800℃以上使用，火爐壽命會大大縮短。
如果在1300℃以上使用鉑盤，在放上鉑盤之前；
在樣品和參比盤上放少量三氧化二鋁粉末，以防止樣品托盤和鉑盤粘附在一起。
2、樣品為強酸強堿時，需稀釋后方可測試；
3、測試液體樣品時，液面不宜超過坩堝的1/2，固體粉末少于坩堝的1/3；
4、測試前，需保證樣品不與坩堝反應；
5、測試溫度較高時，空坩堝做空白實驗，將空白實驗曲線作為基線調入，再進行測試；
6、注意操作板上的室內溫度，不可有較大波動，波動不可超過±0.5℃；
7、測試時需保證測試環(huán)境無明顯空氣流動、噪聲或震蕩；
8、在熱重分析儀未被使用超過一周后，做一個空白(沒有樣品)測試，覆蓋范圍為zui大的溫度測試極限范圍；
9、不要使熱重分析儀收到振動，以免損傷天平精密元件；
10、不要在樣托盤和天平梁上施加過大的力。
熱重分析儀測量曲線
熱重分析儀測量得到的曲線有TGA曲線與DTG曲線。
TGA曲線是質量對溫度或時間繪制的曲線，DTG曲線是TGA曲線對溫度或時間的一階微商曲線，體現了質量隨溫度或時間的變化速率。
當試樣隨溫度變化失去所含物質或與一定氣氛中氣體進行反應時；
質量發(fā)生變化，反應在TGA曲線上可觀察到臺階，在DTG曲線上可觀察到峰。
引起試樣質量變化的效應有：
揮發(fā)性組分的蒸發(fā)，干燥，氣體、水分和其他揮發(fā)性物質的吸附與解吸，結晶水的失去；
在空氣或氧氣中的氧化反應;在惰性氣氛中發(fā)生熱分解，并伴隨有氣體產生;試樣與氣氛的非均相反應。
同步熱分析儀STA將熱重分析儀TGA與差示掃描量熱儀DSC或差熱分析儀DTA整合在一起。
可在熱重分析的同時進行DSC或DTA信號的測量，但靈敏度往往不及單獨的DSC，限制了其應用。
熱重分析儀簡稱為是一種利用熱重法檢測物質溫度與質量變化關系的儀器。熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構成。
熱重分析儀的基本原理：
在程序控溫下，丈量物質的質量隨溫度(或時間)的變化關系。當被測物質在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失往結晶水時，被測的物質質量就會發(fā)生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。
通過分析熱重曲線，就可以知道被測物質在多少度時產生變化，并且根據失重量，可以計算失往了多少物質。
熱重分析儀廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機材料、金屬材料與復合材料等各領域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質量監(jiān)控等。對于來說，爐體的冷卻時間和天平的穩(wěn)定時間非常重要。不同的廠家這兩項指標不同，選購不好將直接影響用戶的工作效率。
下面先分析一下天平的穩(wěn)定時間和爐體冷卻時間對工作效率的影響，有的廠家天平需要半小時甚至更長時間才能穩(wěn)定，有的廠家天平只需要幾分鐘就能穩(wěn)定。
測試是很費時間的，天平穩(wěn)定快，冷卻速率快的的一天（10個小時）能測試四個樣品時間還有剩余;天平穩(wěn)定慢，冷卻速率慢的一天（10小時）也就測試2個試樣，時間還很緊張。
所以選擇的時候，首先要考慮天平的穩(wěn)定時間，這樣才能保證使用時的方便性。
其次，試樣皿的選用題目。適合分析的試樣皿要求能耐高溫，而且針對不同的分析樣品應該選擇合適的試樣皿。
通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。象碳酸鈉一類堿性樣品，測試時不要用鋁、石英、玻璃、陶瓷試樣皿。鉑金試樣皿，對有加氫或脫氫的有機物有活性，也不適合作含磷、硫和鹵素的聚合物樣品。
熱重法的重要特點是定量性強，能正確地丈量物質的質量變化及變化的速率，可以說，只要物質受熱時發(fā)生重量的變化，就可以用熱重法來研究其變化過程。
所以在塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機材料、金屬材料與復合材料等各領域應用廣泛。
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