1、氬氣
吹氬的主要作用是試樣激發(fā)時趕走火花室內(nèi)的空氣，減小空氣對紫外光區(qū)譜線的吸收。主要是因為空氣中的氧氣、水蒸氣在遠紫外區(qū)具有強烈的吸收帶，對分析結(jié)果造成很大的影響，且不利于激發(fā)穩(wěn)定，形成或加強擴散放電，激發(fā)時產(chǎn)生白點。另外，樣品中的合金元素在高溫情況下可能會與空氣中成分發(fā)生化學反應生成分子化合物，從而會有分析光譜對我們所需的原子光譜造成干擾。因此必須要求氬氣的純度達到99.999％以上。另外，氬氣的壓力和流量也對分析質(zhì)量有一定影響，它決定氬氣對放電表面的沖擊能力，這種激發(fā)能力必須適當，過低，不足以將試樣激發(fā)過程中產(chǎn)生的氧氣和它形成的氧化物沖掉，這些氧化物凝集在電極表面上，從而抑制試樣的繼續(xù)激發(fā)；氬氣流量過大，一是造成不必要的浪費。二是對光譜儀也有一定的損傷。因此氬氣壓力和流量必須適當。據(jù)實踐證明，氬氣的壓力和流量，應根據(jù)不同材質(zhì)進行調(diào)節(jié)，對中低合金鋼的分析，輸入光譜儀的氬氣壓力應達到0.5—1.5MPa，動態(tài)氬的流量為12～20個讀數(shù)，靜態(tài)氬的流量為3～5個讀數(shù)。
2、狹縫
光譜儀采用了一個復雜而又敏感的光學系統(tǒng)。光譜儀的環(huán)境溫度，濕度，機械振動，以及大氣壓的變化，都會使譜線產(chǎn)生微小的變化而造成譜線的偏移。氣壓和濕度變化會改變介質(zhì)的折射率，從而使譜線發(fā)生偏移，濕度的提高不僅會使空氣的折射率增大，而且會對光學零件產(chǎn)生腐蝕作用，降底了儀器透光率，濕度一般應控制在55%-60%以下。溫度對光柵的影響主要改變光柵常數(shù)，使角色散率發(fā)生變化，產(chǎn)生譜線漂移。這些變化會使光譜線不能完全對準相應的出射狹縫，從而影響分析結(jié)果。因此光學系統(tǒng)每天至少調(diào)整一次，若室內(nèi)溫度控制恒定．即使天氣變化不大，每周也要調(diào)整狹縫二次。
3、入射窗的透鏡
通向各室的透鏡，特別是通向空氣室的透鏡，由于試樣激發(fā)時吹氬，使得試樣曝光時產(chǎn)生的灰塵被吹至透鏡上而阻止了光線的透過，影響測定結(jié)果的準確性。因此要經(jīng)常清洗，一般一周兩次，使其保持清潔，保證所有光線通過透鏡而進入光室進行測定。特別提醒的是，清洗透鏡后要多激發(fā)幾個廢樣，等強度穩(wěn)定后再進行標準化操作，否則對分析質(zhì)量造成影響。
4、激發(fā)臺
清洗激發(fā)臺的內(nèi)表面，主要是避免殘留內(nèi)壁的粉塵放電影響分析結(jié)果。通常每激發(fā)100—200次應清理一次。電極與激發(fā)面之間的距離，必須按極距要求調(diào)整好，如果與激發(fā)面的距離太大，試樣不易激發(fā)，如果電極與激發(fā)面的距離太小，曝光時放電電流太大，以至于與儀器各參數(shù)不相匹配，使測定結(jié)果與實際結(jié)果之間有差異，影響測定的準確性。因此必須將電極與激發(fā)面的距離調(diào)整準確，清洗激發(fā)臺和電極后一定要重視這個問題。
5、工作曲線的校正
光電直讀光譜儀法雖然不受感光板限制，但工作曲線繪制成后，經(jīng)過一段時間曲線也會變動。例如：透鏡的污染、對電極的玷污、溫濕度的變化、氬氣的影響、電源的波動等，均能使曲線發(fā)生變化。原始曲線圖中A的位置，經(jīng)過一段時間后，曲線可能漂移到B的位置．為了使用曲線進行分析必須設(shè)法將曲線B恢復到曲線A的位置．為此必須對工作曲線進行標準化。在進行曲線標準化必須注意以下幾點：
(1)在清洗樣品激發(fā)臺后必須先激發(fā)10次以上或通氬氣一個小時后才能做日常標準化工作。
(2)標準化的樣品要均勻，制樣要仔細，樣品的表面平整，紋路清淅。分析間隙準確，樣品架保持清潔。
(3)標準化頻率是根據(jù)分析樣品的多少來定，一般情況一天必須標準化兩次。
6、控制試樣
在實際工作中，由于試樣和標準樣品的冶金過程和某些物理狀態(tài)的差異，常常使工作曲線發(fā)生變化，通常標準樣品多為鍛造和軋制狀態(tài)，而日常分析為澆鑄狀態(tài)。為了避免試樣因冶金狀態(tài)變化給分析結(jié)果帶影響，常常應使用一個與分析試樣冶金狀態(tài)和物理狀態(tài)都一樣的控樣，來控制分析結(jié)果，控樣的元素含量應位于工作曲線含量范圍內(nèi)，并與分析試樣的含量越接近越好。同時，控制樣品的元素含量應當準確可靠，成份分布均勻，外觀無氣孔、砂眼、裂紋等物理缺陷。
7、樣品
光譜分析結(jié)果的好壞，很大程度取決于樣品，要注意樣品的制備和處理技術(shù)。由于氣孔偏析原因沒有得到平整的表面或樣品沒有放置好，以及操作錯誤引起的誤差，都會給分析質(zhì)量造成很大影響。因此樣品加工必須符合以下要求：
(1)整個試樣表面應是均勻的(其形狀大小適合激發(fā)臺，以便使氣體沖洗室能密封)。
(2)沒有砂眼。
(3)清理樣品背部的銹皮和油污保證樣品和激發(fā)臺接觸良好。
(4)樣品表面不要被污染，磨樣應當有紋路。
(5)樣品激發(fā)時激發(fā)點一般取位于樣品半徑1／2處，該處化學成份比較均勻，結(jié)果具有代表性，測定準確度高。
光電直讀光譜儀是分析黑色金屬及有色金屬成份的快速定量分析儀器。廣泛應用于冶金、機械及其他工業(yè)部門，進行冶煉爐前的在線分析以及中心實驗室的產(chǎn)品檢驗，是控制產(chǎn)品質(zhì)量的有效手段之一?？梢杂糜诙喾N基體分析：Al,Pb,Mg,Zn,Sn,Fe,Co,Ni,Ti,Cu等，共五十多種元素。
一、光電直讀光譜儀工作原理：
基本原理：任何物質(zhì)都是由元素組成的，而元素又都是由原子組成的，原子是由原子核和電子組成，每個電子都處在一定的能級上，具有一定的能量，在正常狀態(tài)下，原子處在穩(wěn)定狀態(tài)，它的能量最低，這種狀態(tài)稱基態(tài)。當物質(zhì)受到外界能量(電能和熱能)的作用時，核外電子就躍遷到高能級，處于高能態(tài)(激發(fā)態(tài))電子是不穩(wěn)定的，激發(fā)態(tài)原子可存在的時間約10-8秒，它從高能態(tài)躍遷到基態(tài)，或較低能態(tài)時，把多余的能量以光的形式釋放出來。
儀器工作原理：組成物質(zhì)的各種元素被光源激發(fā)，會發(fā)射出各個元素特征光譜。光譜的譜線強度與所屬元素的含量有一定的函數(shù)關(guān)系，如測出各元素譜線的強度值，就可以計算出該元素在物質(zhì)中的含量。
二、光電直讀光譜儀的特點：
1、儀器的核心部件全部進口，提高了儀器的穩(wěn)定性和可靠性。
2、儀器采用國外先進的激發(fā)光源技術(shù)，自行設(shè)計出高能量、高穩(wěn)定的激發(fā)光源，滿足超高含量及痕量的分析。
3、儀器采用整體出射狹縫技術(shù)，便于選擇通道和調(diào)整。
4、儀器光電倍增管高壓由計算機直接控制，軟件調(diào)整，提高了通道的利用率。
5、儀器設(shè)有自動恒溫系統(tǒng)，解決了環(huán)境溫度變化對光學系統(tǒng)的影響。
6、儀器多國語言的操作軟件、靈活的配置，使儀器更具有人性化的理念。
1、使用環(huán)境：放置光譜儀的實驗室應該防震，潔凈，通風干燥（如南京麒麟生產(chǎn)的QL-5800A型直讀光譜分析儀的環(huán)境要求：溫度23正負5之間，適度在15-70%之間），一般來說直讀光譜儀的相對適度應該小于80%，室內(nèi)溫度應該保持在0—50度之間，在同一個校準周期內(nèi)室內(nèi)溫度變化不超過5攝氏度。
2、現(xiàn)場電源電壓要求：QL-5800A型直讀光譜分析儀的電源電壓一定要是220V，千萬不能用380V電壓，因為HX-750型只是過流保護，沒有過壓保護，并且電壓220V變化小于10%，頻率50HZ，變化小于2%，并且一定要接地良好。
3、檢查氬氣瓶是否有氬氣，并且必須是純度99.99%以上的高純氬氣，氬氣的純度與流量對分析測量值有很大影響.檢查氬氣是否與主機，壓力表正確鏈接，打開氬氣閥，檢查氬氣壓力是否在10bar以上。
4、開機后，檢查氣壓溫度等條件是否滿足儀器正常使用的要求。一般主機壓力顯示在5-5.5之間，溫度在38正負1之間，一切正常時候就可以開始其他操作。
5、在開機之后到可以測量的這段時間大約在10分鐘左右，在等待過程中可以先進行式樣打磨，試樣打磨對于測量也很重要，如打磨偏細則測得碳含量偏低，如打磨偏粗則測得碳含量偏高，對于試樣的打磨粗磨后，最*用40#的砂子細磨。同一點也不能進行2次激發(fā)，否則結(jié)果也有偏差。樣品表面紋路清晰，無縮孔，無砂眼則可進行測量分析，打磨好的試樣表面不可以有手觸摸，這是人為操作誤差中常見的誤差，一定要嚴格按安全操作規(guī)程操作。
6、選擇模式，根據(jù)所測量試樣的材質(zhì)不同，而采用其相應的模式，低合金鋼，鉻鋼，鉻鎳鋼等的模式并不相同，應選擇適合材質(zhì)的模式，這點也很重要，它直讀光譜儀測量準確性的關(guān)鍵，簡單的說，直讀分析測量屬于定性定量分析，所以它比其它定性半定量或者定量分析都要更加準確，這也是本文的核心—儀器分析中直讀光譜儀的準確性更好。
7、檢驗電極和激發(fā)裝置是否清潔，用電極刷清潔電極和激發(fā)裝置，電子表面鈍化則需更換，然后用專業(yè)電極安裝工具使其固定在正確位置（一般電極端部到分析面距離4mm）。
8、用廢樣打點，直到打出的點符合3-6mm金屬光澤點要求后，用與被測樣品相近的標準試樣測量，若標樣的測量值與標準值偏差小，就可以進行測量了，若偏差較大或不穩(wěn)定，應對此標樣做OPS，若OPS結(jié)果仍不理想，那就需要重新制作曲線了，知道問題解決為止。
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