氣相色譜儀進(jìn)樣口襯管有分流襯管、不分流襯管、分流-不分流襯管、冷柱上進(jìn)樣襯管和程序升溫氣化襯管等。
分流襯管:
1、應(yīng)用:適用于高濃度樣品(0.1~20mg/?L)和大進(jìn)樣量(<4?L)。
2、優(yōu)點(diǎn):高效,高分辨率,收集非揮發(fā)性成分和顆粒物。
3、缺點(diǎn):活性組分分解,襯管位置、載氣流速和分流流速至關(guān)重要。
不分流襯管:
1、應(yīng)用:適合痕量分析。
2、優(yōu)點(diǎn):高效,減少待測(cè)物分解。
3、缺點(diǎn):直通式襯管有樣品歧視和反沖現(xiàn)象。
分流-不分流襯管:
1、應(yīng)用:綜合應(yīng)用。
2、優(yōu)點(diǎn):具有分流和不分流襯管的優(yōu)點(diǎn)。
3、缺點(diǎn):具有分流和不分流襯管的缺點(diǎn)。4冷柱上進(jìn)樣襯管:
1、應(yīng)用:適用于熱敏感和和高沸點(diǎn)樣品。
2、優(yōu)點(diǎn):特別適合定量分析,特別適合熱敏感樣品分析,減少樣品歧視。
3、缺點(diǎn):可能發(fā)生譜帶展寬、色譜柱過(guò)載或污染。5程序升溫氣化襯管:
1、應(yīng)用:適用于大進(jìn)樣體積、痕量和高濃度樣品。
2、優(yōu)點(diǎn):特別適合分流、不分流和冷柱上進(jìn)樣。
3、缺點(diǎn):缺點(diǎn)最少。
高效氣相色譜儀受到高沸點(diǎn)物質(zhì)的污染,特別是在進(jìn)樣口,色譜性能會(huì)變差。分析人員應(yīng)進(jìn)行儀器的日常維護(hù),包括定期更換進(jìn)樣隔墊、清洗和老化進(jìn)樣口襯管等,必要時(shí)可將接進(jìn)樣口一端的毛細(xì)管柱截去一段。
毛細(xì)管柱是可靠并易于使用的,但為了保證良好的分離性能,需要注意下列操作:
一、毛細(xì)管柱和色譜爐壁接觸,會(huì)影響色譜性能和柱壽命。
二、不使氧氣進(jìn)入到毛細(xì)管柱中。
三、只有在色譜爐冷卻后才可更換進(jìn)樣隔墊。
四、再次加熱色譜爐前,應(yīng)先用載氣沖洗毛細(xì)管柱15rnin。
五、應(yīng)使用脫氧管除去載氣中的痕量氧氣,脫氧管應(yīng)定期更換。
六、無(wú)論色譜爐是否在加熱,都需要有載氣流經(jīng)毛細(xì)管柱。
在氣相色譜儀使用過(guò)程中例如:血液中酒精檢測(cè),微量殘留檢測(cè)中需要配備頂空進(jìn)樣裝置,來(lái)提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。在眾多頂空進(jìn)樣器廠家中怎么才能選購(gòu)一款優(yōu)質(zhì)的進(jìn)樣器那?
選購(gòu)頂空進(jìn)樣器(手動(dòng)型、全自動(dòng)型、半自動(dòng))時(shí)必須注意兩點(diǎn):
一、儀器重復(fù)性:
進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性即RSD標(biāo)定樣品的濃度要小于千分之三),這個(gè)指標(biāo)是考核頂空進(jìn)樣器的關(guān)鍵指標(biāo)。合格的頂空進(jìn)樣器基本的RSD都應(yīng)該小于3%關(guān)于這個(gè)指標(biāo),有些廠家根本達(dá)不到但是為了推廣產(chǎn)品也作虛假宣傳。所以選型采購(gòu)時(shí)用戶(hù)應(yīng)該向生產(chǎn)廠家索要他出廠檢測(cè)原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。如果不能提供那就證明廠家是進(jìn)行虛假宣傳。
二、儀器的控溫精度:
頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度(包括溫度穩(wěn)定性和溫度梯度設(shè)定值與實(shí)際值的偏差)稍高的可以做到180℃再高些的可以做到200℃。超越200℃歸屬于頂空進(jìn)樣有點(diǎn)牽強(qiáng)。溫度范圍常用的室溫以上10℃到150℃