在進(jìn)行氧含量分析尤其是微量氧分析時(shí),由于空氣中氧含量高達(dá)21%O2,故而如果處理不當(dāng)極易造成對(duì)樣品的污染和干擾,出現(xiàn)分析結(jié)果數(shù)據(jù)不正確。其主要原因是氧分析儀操作不當(dāng)造成。以下僅談幾點(diǎn)影響氧分析儀測(cè)定的因素。
1、泄漏。
氧分析儀在初次啟用前必須嚴(yán)格檢漏。氧分析儀只有在嚴(yán)密不漏的前提下才能獲得準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)結(jié)果。任何連接點(diǎn),焊點(diǎn),閥門等處的不嚴(yán)密,將會(huì)導(dǎo)致空氣中的氧反滲進(jìn)入管道及氧分析儀內(nèi)部,從而得出含氧量偏高的結(jié)果。
2、污染。
在重新使用氧分析儀時(shí),首先須注意在連接氧分析儀的取樣管路時(shí)是否漏入空氣,并且必須認(rèn)真將漏入氧分析儀的空氣吹除干凈,盡量不使大量氧氣通過氧分析儀的傳感器以延長傳感器壽命。在管道系統(tǒng)凈化過程中,為縮短凈化時(shí)間,需要有一定的方法,一般使用高壓放氣及小流量吹除交替進(jìn)行可迅速凈化氧分析儀管道。
3、管道材質(zhì)的選擇。
氧分析儀管道材質(zhì)及表面粗糙度也將影響樣氣中氧含量的變化。一般不宜用塑料管,橡膠管等作為連接管路。氧分析儀通常選用銅管或不銹鋼管,對(duì)超微量分析(指<0、1ppm)則必須用拋光過的不銹鋼管。
4、氣路系統(tǒng)的簡化及潔凈。
氧分析儀微量分析要求必須有效排除氣路上的各種管件,閥門,表頭等中的死角對(duì)樣氣造成的污染。因此,應(yīng)盡可能簡化氧分析儀氣路系統(tǒng),選用死角小的連接件等。并且,避免使用水封,油封及臘封等設(shè)備,防止溶解氧逸出造成污染,更需避免在樣氣引出至氧分析儀進(jìn)口的管線上增加易造成污染的凈化設(shè)備等。只有這樣才能保證系統(tǒng)潔凈,所得數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
氧氣分析儀具有測(cè)量快速、準(zhǔn)確、高精度的特點(diǎn),它采用了先進(jìn)的燃料池傳感器測(cè)量氧含量。由于傳感器完全密封,所以傳感器是免維護(hù)的。通常使用壽命可達(dá)三到五年。
是老一代微氧儀的更新?lián)Q代產(chǎn)品。并且與先進(jìn)的單片機(jī)技術(shù),流量控制,溫度補(bǔ)償,壓力控制系統(tǒng)想結(jié)合,使之具有更好的人機(jī)操作平臺(tái)和廣泛的使用性能。
儀器采用獨(dú)特的過壓保護(hù)裝置,當(dāng)氣體流量突然增大的時(shí)候,過壓保護(hù)動(dòng)作,氣體進(jìn)入傳感器的通道被切斷,從而很好的保護(hù)了傳感器避免過壓損壞。
同時(shí)由于該儀器設(shè)計(jì)時(shí)采針閥可將傳感器在不使用的條件下密封,防止傳感器在空氣中消耗并且可以達(dá)到對(duì)進(jìn)樣管路進(jìn)行吹掃,以達(dá)到清掃進(jìn)樣管路的目的,更使它在快速、大量分析作業(yè)眾發(fā)揮重要作用。
儀器工作原理:
氧氣分析儀采用完全密封的燃料池氧傳感器是當(dāng)前國際上zui先進(jìn)的測(cè)氧方法之一。
燃料池氧傳感器是由高活性的氧電極和鉛電極構(gòu)成,浸沒在KOH的溶液中。在陰極氧被還原成氫氧根離子,而在陽極鉛被氧化。
O2+2H2O+4e4OH
2Pb+4OH2Pb(OH)2+4e
KOH溶液與外界有一層高分子薄膜隔開,樣氣不直接進(jìn)入傳感器,因而溶液與鉛電極不需定期清洗或更換。
樣氣中的氧分子通過高分子薄膜擴(kuò)散到氧電極中進(jìn)行電化學(xué)反應(yīng),電化學(xué)反應(yīng)中產(chǎn)生的電流決定于擴(kuò)散到氧電極的氧分子數(shù),而氧的擴(kuò)散速率又正比于樣氣中的氧含量;
這樣,該傳感器輸出信號(hào)大小只與樣氣中的氧含量相關(guān),而與通過傳感器的氣體總量無關(guān)。通過外部電路的連接,反應(yīng)中的電荷轉(zhuǎn)移即電流的大小與參加反應(yīng)的氧成正比例關(guān)系。
采用此方法進(jìn)行測(cè)氧,可以不受被測(cè)氣體中還原性氣體的影響,免去了許多的樣氣處理系統(tǒng)。它比老式“金網(wǎng)-鉛”原電池測(cè)氧更快速,不需要漫長的開機(jī)吹除過程;
“金網(wǎng)-鉛”原電池樣氣直接進(jìn)入溶液中,導(dǎo)致儀器的維護(hù)量很大,而燃料電池法樣氣不直接進(jìn)入溶液中;
傳感器可以非常穩(wěn)定可靠的工作很長時(shí)間。事實(shí)上,燃料電池氧傳感器是完全免維護(hù)的。
在進(jìn)行氧含量分析尤其是微量氧分析時(shí),由于空氣中氧含量高達(dá)21%氧氣,而如果處理不當(dāng)極易對(duì)樣品的污染和干擾,出現(xiàn)分析結(jié)果數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。其主要原因是氧氣分析儀操作不當(dāng)以致。以下幾點(diǎn)影響測(cè)定的因素:
1.氧氣分析儀氣路系統(tǒng)的簡化及潔凈
微量分析要求必需有效排除氣路上的各種管件,閥門,表頭等中的死角對(duì)樣氣以致的污染。因此,應(yīng)盡可能簡化氣路系統(tǒng),選用死角小的連接件等。并且,避免使用水封,油封及臘封等設(shè)備,防止溶解氧逸出以致污染,更需避免在樣氣引出至氧分析儀進(jìn)口的管線上增加易以致污染的凈化設(shè)備等。只有這樣才能保證系統(tǒng)潔凈,所得數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
2.氧氣分析儀的污染
在重新使用氧分析儀時(shí),首先須注意在連接取樣管路時(shí)是否漏入空氣,并且必需認(rèn)真將漏入的空氣吹除干凈,盡量不使大量氧氣通過傳感器以延長傳感器壽命。在管道系統(tǒng)凈化過程中,為縮短凈化時(shí)間,需要有一定的方法,一般使用高壓放氣及小流量吹除交替進(jìn)行可迅速凈化管道。
3.管道材質(zhì)的選擇
管道材質(zhì)及表面粗糙度也將影響樣氣中氧含量的變化。一般不宜用塑料管,橡膠管等作為連接管路。通常選用銅管或不銹鋼管,對(duì)超微量分析(指<0.1ppm)則必需用拋光過的不銹鋼管。
4.氧氣分析儀的泄漏問題
氧氣分析儀在初次啟用前必需嚴(yán)格檢漏。氧氣分析儀只有在嚴(yán)密不漏的前提下才能獲得準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)結(jié)果。任何連接點(diǎn),焊點(diǎn),閥門等處的不嚴(yán)密,將會(huì)導(dǎo)致空氣中的氧反滲進(jìn)入管道及氧分析儀內(nèi)部,從而得出含氧量偏高的結(jié)果。