技術(shù)參數(shù)
測(cè)定品種:糧食、食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、水、藥物、沉淀物和化學(xué)品等;
工作方式:半自動(dòng)
進(jìn)水方式:自來水、蒸餾水兩種進(jìn)水方式,使用區(qū)域廣泛
樣品量:固體0.20g~2.00g;半固定2.00g~5.00 g液體10.00ml~25.00ml
測(cè)定范圍:0.1mgN~200mgN(毫克氮)
回收率:≥99%(相對(duì)誤差,包括消化過程);
蒸餾速度:5~ 15分鐘/樣品 (按樣品量而定 )
冷卻水消耗:3L/分鐘
重復(fù)率:相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<±1%
供電:AC220V/50Hz
功率:1000w
供水:水壓大于1.5MPa;水溫小于20度
外形尺寸:380*320*670mm
重量:20kg
凱式定氮儀的日常維護(hù)包括蒸餾裝置,滴定裝置,排液裝置三個(gè)部分,正確的日常維護(hù)可以延長(zhǎng)凱式定氮儀的使用壽命,減少故障的發(fā)生。如何對(duì)凱氏定氮儀進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng),今天小編來為您詳細(xì)解答:
一、蒸餾裝置
1.清洗當(dāng)樣品測(cè)定完畢后,采用手動(dòng)功能加入80毫升水,開蒸汽蒸餾5分鐘,對(duì)蒸餾裝置進(jìn)行清洗。清洗后取下消化管,倒掉內(nèi)容物,對(duì)安全門和滴流盤進(jìn)行擦拭,去除測(cè)定過程中殘留的堿液。2.橡皮頭的更換在蒸餾過程中,熱的堿液對(duì)蒸餾裝置的橡皮頭有腐蝕作用,長(zhǎng)時(shí)間使用后,會(huì)造成橡皮頭和消化管接觸不密閉,導(dǎo)致游離胺泄露,影響測(cè)定結(jié)果。定期(一般以約為周期)對(duì)橡皮頭進(jìn)行檢查,發(fā)現(xiàn)腐蝕嚴(yán)重,立即更換。更換方法如下:關(guān)閉儀器電源開關(guān),打開儀器前蓋,取下安全門,用鉗子夾住橡皮頭一端,用力向下拉扯即可。安裝新的橡皮頭時(shí),先用熱水浸泡5分鐘,熱水使橡皮頭變軟,易于安裝。
二、滴定裝置
1.清洗檢測(cè)完畢后,清洗滴定缸及液位探針,防止接收液的殘留附著在滴定缸的內(nèi)表面,影響下次測(cè)定。2.標(biāo)準(zhǔn)酸酸溶液的更換當(dāng)采用濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液時(shí),應(yīng)當(dāng)將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉。排除酸液的方法;首先打開儀器前蓋,儀器報(bào)警,提示儀器前蓋被打開,找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上,按面板上回車鍵,此時(shí)儀器默認(rèn)前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液,滴定器活塞向上移動(dòng)停止后;再選擇滴定器排空,滴定器活塞向下移動(dòng),反復(fù)3~5次,舊酸液將被新酸液置換出來。
三、排廢裝置
1.清洗定期(一般以約為周期)對(duì)排廢裝置進(jìn)行清洗,長(zhǎng)時(shí)間不清洗,會(huì)堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水,采用手動(dòng)蒸餾半小時(shí),揮發(fā)的醋酸將清除排廢裝置內(nèi)壁上殘留的堿液。2.維修當(dāng)排廢裝置堵塞后,一般為廢液缸下方的電磁閥內(nèi)被炭化的顆粒堵塞。關(guān)閉儀器電源開關(guān),打開儀器后蓋,取下電磁閥,拆開后清除內(nèi)部廢渣后并安裝。
四、注意事項(xiàng)
在每次更換完標(biāo)準(zhǔn)滴定酸或接收液后,以及對(duì)儀器進(jìn)行維修后,都要對(duì)儀器進(jìn)行回收率的測(cè)定。一般采用硫酸銨進(jìn)行回收率分析,保證回收率在99.5%-100.5%的范圍之內(nèi),說明儀器正常,可以進(jìn)行樣品測(cè)定。
凱式定氮儀的日常維護(hù)_凱氏定氮儀是測(cè)定化合物或混合物中總氮量的一種方法。即在有催化劑的條件下,用濃硫酸消化樣品將有機(jī)氮都轉(zhuǎn)變成無機(jī)銨鹽,然后在堿性條件下將銨鹽轉(zhuǎn)化為氨,隨水蒸氣蒸餾出來并為過量的硼酸液吸收,再以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定,就可計(jì)算出樣品中的氮量。由于蛋白質(zhì)含氮量比較恒定,可由其氮量計(jì)算蛋白質(zhì)含量,故此法是經(jīng)典的蛋白質(zhì)定量方法。因其蛋白質(zhì)含量測(cè)量計(jì)算的方法叫做凱氏定氮法,故被稱為凱氏定氮儀又名定氮儀、蛋白質(zhì)測(cè)定儀、粗蛋白測(cè)定儀。
凱氏定氮儀使用需注意哪些方面?
1、凱氏定氮儀稀釋水采用中性去離子水;
蒸汽發(fā)生瓶?jī)?nèi)的水必須保持酸性;硼酸吸收液配制時(shí)應(yīng)用中性去離子水,避免堿性物質(zhì)的混入,盛裝硼酸吸收液的容器應(yīng)刷洗干凈;堿液應(yīng)用中性去離子水配置;滴定用的標(biāo)準(zhǔn)酸必須按照標(biāo)準(zhǔn)配制和標(biāo)定。上機(jī)測(cè)試樣品前,應(yīng)打開凱氏定氮儀預(yù)熱,放一支消化管空蒸一次,排除蒸餾管路中的空氣。蒸餾時(shí)必須加堿,加入堿的作用一是中和硫酸,二是使溶液處于強(qiáng)堿性,這樣才能使(NH4)2SO4變成NH3被硼酸吸收,通常是消化取用濃硫酸的四倍體積(40%NaOH)。硫酸銅可作為催化劑,并在蒸餾時(shí)作堿性反應(yīng)指示劑,氫氧化鈉是否足量.可借助硫酸銅在堿性條件下生成的褐色沉淀或深藍(lán)色的銅氨絡(luò)離子指示。若溶液的顏色不改變,則說明所加的堿液不足。蒸餾是否完全,凱氏定氮儀可用精密pH試紙測(cè)冷凝管的冷凝液來確定,中性說明已蒸餾完全。凱氏定氮儀目前主要是以蒸餾體積與設(shè)置時(shí)間(經(jīng)驗(yàn)值)確保蒸餾完全。蒸餾結(jié)束后,滴定主要是是分為人工滴定和機(jī)器自動(dòng)滴定計(jì)算和打印實(shí)驗(yàn)結(jié)果。要求操作者根據(jù)實(shí)際情況,按照要求操作。
2、樣品前處理:
樣品應(yīng)盡量選取具有代表性的,大塊的固體樣品應(yīng)用粉碎設(shè)備打得細(xì)小均勻,液體樣要混合均勻。
3、模塊化消解裝置消化樣品:
消化過程中,首先確保濃硫酸量足夠,如樣品脂肪含量較高時(shí),應(yīng)適當(dāng)增加硫酸量;其次對(duì)某些樣品炭化易產(chǎn)生泡沫,這時(shí)可采用消解爐曲線升溫或手動(dòng)控制升溫,讓消解溶液沸騰均勻后再提高消解溫度,直至消化液呈透明藍(lán)綠色再消化0.5h或1h。因?yàn)樘炕^程中,升溫速度過快會(huì)使樣品溢出消化管或?yàn)R起粘附在管壁導(dǎo)致無法消化完全而造成氮損失,影響凱氏定氮儀結(jié)果準(zhǔn)確性。