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原子吸收分光光度計的一些重要指標(biāo)及維修保養(yǎng)

時間:2020-04-25    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

原子吸收分光光度計的一些重要指標(biāo)

  原子吸收分光光度計又稱原子吸收光譜儀,根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進行金屬元素分析,它能夠靈敏可靠的測定微量或痕量元素。原子吸收分光光度計一般由光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)四大部分組成。

  關(guān)于原子吸收分光光度計的一些重要指標(biāo):

  (1)波長示值誤差(波長的準(zhǔn)確度)與重復(fù)性

  譜線的理論波長與儀器波長測定讀數(shù)的差值稱為波長示值誤差。特定譜線波長的多次測定(一般用3次)中最大值與最小值之差為波長重復(fù)性。檢定規(guī)程要求:原子吸收分光光度計波長示值誤差應(yīng)不大于0.5nm,波長重復(fù)性應(yīng)優(yōu)于0.3nm。

  (2)分辨率

  原子吸收分光光度計儀器的分辨率是鑒別儀器對共振吸收線與鄰近的其它譜線分辨能力大小的一項重要技術(shù)指標(biāo)。一般在規(guī)定的光譜通帶下可用特定譜線的半寬度來衡量,也可通過觀察是否實際可分辨某些元素的多條相鄰的譜線。如,能夠清晰分辨開鎳元素231.0nm、231.6nm、232.0nm三條相鄰的譜線,則該儀器的實際分辨率為0.4nm;能夠清晰分辨開汞265.2nm、265.4nm、265.5nm三條譜線,該儀器的實際分辨率為0.1nm;能清晰分辨開錳297.5nm、297.8nm兩條譜線,該儀器的實際分辨率為0.3nm。

  (3)基線穩(wěn)定性

  基線穩(wěn)定性是儀器的重要技術(shù)指標(biāo),它反映整機穩(wěn)定性狀況?;€穩(wěn)定性分靜態(tài)和動態(tài)兩種。

  (4)靈敏度

  靈敏度為原子吸收分光光度計儀器在單位濃度下獲得的吸光度,亦即采用外標(biāo)法定量分析中校準(zhǔn)曲線的斜率。

標(biāo)簽: 原子吸收分光光度計
原子吸收分光光度計 原子吸收分光光度計的一些重要指標(biāo)_原子吸收分光光度計

原子吸收分光光度計的故障分析處理

    原子吸收分光光度計的主要作用是檢測金屬材料中的微量和痕量金屬元素,并且被大量使用在一些 科研機構(gòu)和質(zhì)量要求比較嚴格的檢驗部門,因為其屬于高精密儀器,內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)非常復(fù)雜。


    從結(jié)構(gòu)組成上來講,原子吸收分光光度計主要由光源部分、原子化器部分、光學(xué)系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)等h個基本部分組成,每個部分都有不同的分工,并且相互依存。但是在實際使用過程中,還是不可避免。


    原子吸收分光光度計的故障排除


    1、樣品不進入儀器或進樣速度緩慢故障現(xiàn)象


    原因分析1:進樣毛細管和霧化器堵塞。


    排除方法:觀察毛細管內(nèi)氣泡提升狀態(tài)可大致斷定進樣毛細管或霧化器是否被堵塞,如被堵塞,可更換毛細管或用10%硝酸進行清洗。


    原因分析2:空氣壓力低。


    排除方法:檢查空氣管路的氣密性,如有漏氣密閉好即可。


    原因分析3:樣品溶液粘度較大。


    排除方法:適當(dāng)?shù)膶悠啡芤哼M行稀釋處理,如果故障未能解除,應(yīng)重新對樣品進行處理。


    原因分析4:溫度過低,噴霧器無法正常工作。


    排除方法:儀器的環(huán)境溫度應(yīng)在10~30℃之間,若溫度過低,低溫高速氣體將使樣品無法霧化,甚至結(jié)成冰粒,遇到此故障可提高氣溫予以解決。


    2、火焰異常故障現(xiàn)象


    原因分析:燃氣不穩(wěn)或純度不夠。


    排除方法:首先要排除氣路故障,應(yīng)檢查燃氣和助燃器通道是否漏氣或氣路堵塞。


    鋼瓶中的乙炔是溶解于吸收在活性炭上的丙酮中的,由于丙酮的揮發(fā)導(dǎo)致燃燒火焰變紅,遇到此故障更換乙炔瓶即可。


    另外,周圍環(huán)境的干擾,也會使火焰異常。當(dāng)空氣流動嚴重或者有灰塵干擾時,應(yīng)及時關(guān)閉門窗,以免對測定結(jié)果造成影響。


    3、儀器沒有吸收或吸光度值不穩(wěn)定故障現(xiàn)象


    原因分析1:空心陰極燈使用時不亮或燈閃。


    排除方法:空心陰極燈使用一段時間或長時間不用,會因為氣體吸附、釋放等原因而導(dǎo)致燈內(nèi)氣體不純或損壞,導(dǎo)致發(fā)射能力的減弱。因此,不經(jīng)常使用的燈,每隔三、四個月取出點燃2~3h。


    每次使用時應(yīng)充分預(yù)熱燈30min以上,如果因電壓不穩(wěn)導(dǎo)致燈閃,應(yīng)立即關(guān)閉電源以免造成空心陰極燈損壞。連接穩(wěn)壓電源,待電壓穩(wěn)定后再開機使用。如未能解決,應(yīng)更換空心陰極燈。


    原因分析2:工作電流過大。


    排除方法:對于空心陰極較小的元素?zé)?,工作電流過大,使燈絲發(fā)熱溫度較高,導(dǎo)致原子發(fā)射線的熱變寬和壓力變寬,同時空心陰極燈的自吸增大,使輻射的光強度降低,導(dǎo)致無吸收;


    因此,空心陰極燈發(fā)光強度在滿足需要的條件下,應(yīng)盡可能的采用較小的工作電流。


    原因分析3:霧化系統(tǒng)內(nèi)管路不暢通。


    排除方法:這有可能是吸入濃度較高或分子量較大的測試液造成的,清洗霧化器即可。


    原因分析4:樣品前處理不徹底。


    排除方法:觀察樣品中有無沉淀或懸浮物,如有沉淀,應(yīng)重新對樣品進行處理。


    4、燃燒器火焰成V字型燃燒故障現(xiàn)象


    原因分析:燃燒器縫口有污漬或水滴導(dǎo)致火焰不連續(xù)燃燒。


    排除方法:儀器關(guān)閉后,可用柔軟的刀片輕輕刮去燃燒器縫口的污漬或擦干燃燒器內(nèi)腔及縫口的水滴。

標(biāo)簽: 原子吸收分光光度計
原子吸收分光光度計 原子吸收分光光度計的故障分析處理_原子吸收分光光度計

原子吸收分光光度計的工作原理

  原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計,根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠的測定微量或痕量元素。

  原子吸收分光光度計的工作原理:元素在熱解石墨爐中被加熱原子化,成為基態(tài)原子蒸汽,對空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進行選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi),其吸收強度與試液中被測元素的含量成正比。其定量關(guān)系可用郎伯-比耳定律,A=-lgI/Io=-lgT=KCL,式中I為透射光強度;I0為發(fā)射光強度;T為透射比;L為光通過原子化器光程(長度),每臺儀器的L值是固定的;C是被測樣品濃度;所以A=KC。

  利用待測元素的共振輻射,通過其原子蒸汽,測定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計。它有單光束,雙光束,雙波道,多波道等結(jié)構(gòu)形式。其基本結(jié)構(gòu)包括光源,原子化器,光學(xué)系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。它主要用于痕量元素雜質(zhì)的分析,具有靈敏度高及選擇性好兩大主要優(yōu)點。廣泛應(yīng)用于各種氣體,金屬有機化合物,金屬醇鹽中微量元素的分析。但是測定每種元素均需要相應(yīng)的空心陰極燈,這對檢測工作帶來不便。

標(biāo)簽: 原子吸收分光光度計
原子吸收分光光度計 原子吸收分光光度計的工作原理_原子吸收分光光度計

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