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原子吸收光譜的4大領(lǐng)域及選購指南

時間:2020-04-25    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

原子吸收光譜的4大領(lǐng)域

  原子吸收光譜分析現(xiàn)巳廣泛用于各個分析領(lǐng)域,主要有四個方面:理論研究、元素分析、有機(jī)物分析、金屬化學(xué)形態(tài)分析。

  1、理論研究中的應(yīng)用:

  原子吸收可作為物理和物理化學(xué)的一種實(shí)驗(yàn)手段,對物質(zhì)的一些基本性能進(jìn)行測定和研究。電熱原子化器容易做到控制蒸發(fā)過程和原子化過程,所以用它測定一些基本參數(shù)有很多優(yōu)點(diǎn)。用電熱原子化器所測定的一些有元素離開機(jī)體的活化能、氣態(tài)原子擴(kuò)散系數(shù)、解離能、振子強(qiáng)度、光譜線輪廓的變寬、溶解度、蒸氣壓等。

  2、元素分析中的應(yīng)用:

  原子吸收光譜分析,由于其靈敏度高、干擾少、分析方法簡單快速,現(xiàn)巳廣泛地應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化、地質(zhì)、冶金、食品、環(huán)保等各個領(lǐng)域,目前原子吸收巳成為金屬元素分析的強(qiáng)有力工具之一,而且在許多領(lǐng)域巳作為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。原子吸收光譜分析的特點(diǎn)決定了它在地質(zhì)和冶金分析中的重要地位,它不僅取代了許多一般的濕法化學(xué)分析,而且還與X-射線熒光分析,甚至與中子活化分析有著同等的地位。目前原子吸收法巳用來測定地質(zhì)樣品中70多種元素,并且大部分能夠達(dá)到足夠的靈敏度和很好的精密度。鋼鐵、合金和高純金屬中多種痕量元素的分析現(xiàn)在也多用原子吸收法。原子吸收在食品分析中越來越廣泛。食品和飲料中的20多種元素巳有滿意的原子吸收分析方法。生化和臨床樣品中必需元素和有害元素的分析現(xiàn)巳采用原子吸收法。有關(guān)石油產(chǎn)品、陶瓷、農(nóng)業(yè)樣品、藥物和涂料中金屬元素的原子吸收分析的文獻(xiàn)報(bào)道近些年來越來越多。水體和大氣等環(huán)境樣品的微量金屬元素分析巳成為原子吸收分析的重要領(lǐng)域之一。利用間接原子吸收法尚可測定某些非金屬元素。

  3、有機(jī)物分析中的應(yīng)用:

  利用間接法可以測定多種有機(jī)物。8-羥基喹啉(Cu)、醇類(Cr)、醛類(Ag)、酯類(Fe)、酚類(Fe)、聯(lián)乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、維生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎寧(Zn)、有機(jī)酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、環(huán)氧化物水解酶(PbO)、含鹵素的有機(jī)化合物(Ag)等多種有機(jī)物,均通過與相應(yīng)的金屬元素之間的化學(xué)計(jì)量反應(yīng)而間接測定。

  4、金屬化學(xué)形態(tài)分析中的應(yīng)用:

  通過氣相色譜和液體色譜分離然后以原子吸收光譜加以測定,可以分析同種金屬元素的不同有機(jī)化合物。例如汽油中5種烷基鉛,大氣中的5種烷基鉛、烷基硒、烷基胂、烷基錫,水體中的烷基胂、烷基鉛、烷基揭、烷基汞、有機(jī)鉻,生物中的烷基鉛、烷基汞、有機(jī)鋅、有機(jī)銅等多種金屬有機(jī)化合物,均可通過不同類型的光譜原子吸收聯(lián)用方式加以鑒別和測定。

標(biāo)簽: 原子吸收光譜
原子吸收光譜 原子吸收光譜的4大領(lǐng)域_原子吸收光譜

石墨爐原子吸收光譜儀的選購

    高分辨火焰/石墨爐一體連續(xù)光源原子吸收光譜儀,利用一個高能量氙燈,即可測量元素周期表中67個金屬元素,同時還可能獲得更多的光譜信息,為研究原子光譜的基理提供了分析儀器的保證。

 

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    下面聊聊有關(guān)石墨爐原子吸收光譜儀的選購;


    (1)石墨管的選用


    石墨爐法需要根據(jù)待測元素及樣品選擇適合的石墨管。石墨管一般有三種,普通石墨管、涂層石墨管,平臺石墨管。


    普通石墨管適用于一些原子化溫度底的元素測定。涂層石墨管適用于一些原子化溫度高的元素。平臺石墨管使用于一些基體復(fù)雜的樣品如生物樣品。


    在測定一些元素,往往要在石墨管外表面添加一層 膜,來達(dá)到很好的靈敏度和檢出限,同時延長了石墨管的使用壽命。


    在我們?nèi)粘9ぷ髦谐S玫降氖苁瞧胀ㄊ芎屯繉邮堋?/p>


    普通石墨管在測定一般食品和生活飲用水中的鉛和鎘,都能達(dá)到良好的靈敏度和精密度;


    但對于灰化溫度高的元素,如測定生活飲用水中的鋁,銅時,靈敏度會差很多和精密度不能達(dá)到良好的要求。


    (2)升溫參數(shù)的選擇


    在石墨爐分析中,石墨爐的升溫參數(shù)在整個分析中起著極為重要的作用;


    做好灰化溫度和吸光度關(guān)系曲線圖,原子化溫度和吸光度關(guān)系圖及背景吸收和吸光度關(guān)系圖尤為重要,從中可以找到的升溫參數(shù)。


    在處理一些基體復(fù)雜的樣品時選好升溫參數(shù)更為重要。


    (3)儀器進(jìn)樣


    石墨爐原子吸收光譜儀一般都是自動進(jìn)樣。在實(shí)驗(yàn)過程中要控制好進(jìn)樣的質(zhì)量,包括進(jìn)樣量的大小和進(jìn)樣管的進(jìn)樣深度。


    進(jìn)樣要保證進(jìn)樣完全和靈敏度,所以在進(jìn)樣量為20uL時,一般建議進(jìn)樣深度為離石墨管內(nèi)壁底部剩三分之一左右。具體的進(jìn)樣深度由進(jìn)樣量來決定。


    有時,因?yàn)檫M(jìn)樣管不夠干凈,測定粘稠大的樣品時常使樣品沾在進(jìn)樣管上而使進(jìn)樣不完全,吸光度下降;


    所以我們要注意清潔進(jìn)樣管的內(nèi)外壁。在直接測定尿中鉛時,我們常常遇到這種情況,影響測定結(jié)果。

標(biāo)簽: 石墨爐原子吸收光譜儀的選購_組合標(biāo)題:

原子吸收光譜儀故障分析

  儀器故障產(chǎn)生的原因和出現(xiàn)的現(xiàn)象是錯綜復(fù)雜的。必須小心觀察故障現(xiàn)象,認(rèn)真檢測和細(xì)致的分析比較,才能找到故障的所在。下面介紹幾種常見故障的排除方法

  1、原子吸收光譜儀故障分析

  光源系統(tǒng)故障

  A、空心陰極燈點(diǎn)不亮故障原因:燈電源出問題或未接通;燈頭與燈座接觸不良;燈頭接線斷路;燈漏氣。

  查處方法:分別檢查電源、連線和插接件;若不是電路問題,再進(jìn)行換燈檢查。

  B、燈陰極輝光顏色異常故障原因:燈內(nèi)惰性氣體不純。

  查處方法:在工作電流或大電流(80Ma,150mA)下反向通電處理。

  C、燈陰極口外發(fā)光或陰極內(nèi)發(fā)生跳動的火花狀放電故障原因:燈內(nèi)惰性氣體壓力降低不能維持正常放電,后者由陰極表面氧化物或雜質(zhì)所致。

  查處方法:前中情況需換新燈;后種情況通過十幾毫安的電流直到火花放電停止,若無效則換新燈。

  2、能量輸出方面的故障

  A、空心陰極燈亮而高壓開啟后無能量輸出故障原因:無負(fù)高壓;空心陰極燈發(fā)光異?;蛭恢貌粚?;波長不準(zhǔn);燃燒器擋光;單色器故障;主機(jī)電路故障。

  查處方法:第二、三、四種情況易查,第一、五、六種情況需按說明書或維修手冊的規(guī)定逐一處理或聯(lián)系廠家。

  B、輸出能量過低故障原因:燈能量弱;光路調(diào)整不佳;透鏡或單色器內(nèi)光學(xué)元件被污染;波長不準(zhǔn);放大電路增益下降;光電倍增管衰老。

  查處方法:如果是全波段內(nèi)能量普遍偏低,應(yīng)檢測光電倍增管是否衰老和負(fù)高壓是否正常;如果能量低與波長有關(guān),除查看光學(xué)元件有無污染外,還應(yīng)檢查單色器光學(xué)系統(tǒng)有無機(jī)械位置變化;如果是因波長示值錯亂,應(yīng)重新校正波長;如果是線路增益問題,需檢查放大板和光電倍增管查處原因。或直接聯(lián)系廠家。

  C、工作時能量顯示不變化故障原因:主機(jī)電路中前置放大器連接問題;主放大器異常。

  查處方法:檢查前置放大器和運(yùn)算放大器。

  D、擋光時能量不為零故障原因:前置放大器組件或主放大器組件失調(diào)或損壞。

  查處方法:用萬用表監(jiān)測前置放大器輸出,或更換主放大器上的運(yùn)算放大器。

  3、吸收信號方面的故障

  A、零點(diǎn)不對故障原因:空心陰極燈衰老,強(qiáng)度太弱;波長調(diào)節(jié)不準(zhǔn);石英窗口和聚光鏡表面污染。

  查處方法:針對具體原因相應(yīng)處理

  B、靜態(tài)基線漂移故障原因:光源系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)故障。

  查處方法:首先查明儀器是否受潮,放置吸潮硅膠儀器通電去潮,一段時間后儀器穩(wěn)定性會逐漸正常。查明儀器單獨(dú)“地線”是否良好。任何電磁感應(yīng)都會使儀器產(chǎn)生漂移。元素?zé)艉蜔綦娫吹姆€(wěn)定性負(fù)高壓電源的穩(wěn)定性等都可能導(dǎo)致基線漂移。

  C、點(diǎn)火基線漂移故障原因:靜態(tài)基線漂移;原子化系統(tǒng)故障。

  查處方法:排除靜態(tài)基線漂移;檢查吸液毛細(xì)管有無堵塞和氣泡,廢液排泄是否暢通和霧化室內(nèi)有無積水。氣源壓力不穩(wěn)和燃燒器預(yù)熱不夠均會引起漂移。當(dāng)然波長不準(zhǔn)也會導(dǎo)致漂移。針對具體情況分別加以處理。

  D、噪聲大、讀數(shù)不穩(wěn)故障原因:光源系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)發(fā)生故障。

  查處方法:首先區(qū)分故障是來源于原子化系統(tǒng)還是電檢測系統(tǒng)。通過點(diǎn)燃火焰吸噴純水和不點(diǎn)火的情況比較,據(jù)基線穩(wěn)定度就和判斷。

  如果判斷故障來源于原子化系統(tǒng),還要進(jìn)而判斷是來自火焰還是噴霧裝罩,可通過吸噴純水和調(diào)節(jié)噴霧器偉觀察噪聲電平是否明顯減小或消失判斷,否則噪聲可能主要來自火焰??烧{(diào)整燃助比、燃燒器高度和穩(wěn)定氣源壓力來觀察噪聲電平的變化情況。噴霧器是火焰原子化系統(tǒng)噪聲的主要來源。

  如果判斷故障主要來自電檢測系統(tǒng),需先區(qū)分出來自燈電源還是檢測系統(tǒng)??墒褂煤细竦你~燈讓儀器和燈充分預(yù)熱,切斷入射光,考察此時的噪聲電平。若正常則故障來自燈電源或元素?zé)?。再進(jìn)一步檢測燈電源或更換新燈檢查。

  如果否定來自燈或燈電源,則需進(jìn)一步檢查單色器系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。故障現(xiàn)象隨波長而變化,則可判斷故障主要來自單色器系統(tǒng)。單色器內(nèi)部的雜散光、光柵及其他光學(xué)元件表面積聚灰塵、污穢均能使噪聲電平增大。檢測系統(tǒng)是噪聲主要來源之一。需用萬用表和示波器先查清是來自電源供電還是光電倍增管或電路。讀數(shù)不穩(wěn)定表示吸收信號上疊加較大的噪聲。這對測量是不利的。導(dǎo)致讀數(shù)不穩(wěn)定的原因主要來自原子化系統(tǒng),吸液毛細(xì)管堵塞,霧化器霧口腐蝕,霧化室內(nèi)積液,空氣和乙炔不純或壓力不穩(wěn),試液基體濃度過大,有沉淀和夾雜物,燃燒器縫口沉積有碳和無機(jī)鹽或縫口堵塞而使火焰呈鋸齒形,所有這些情況均影響讀數(shù)穩(wěn)定性。應(yīng)針對具體問題加以檢查排除。

  4、原子吸收光譜儀故障分析靈敏度和檢出限方面的故障

  A、靈敏度低的故障原因:儀器工作條件不是較佳;毛細(xì)管和節(jié)流嘴相對位置和同心度不佳;撞擊球位置不佳;霧化室內(nèi)積廢液;元素?zé)糍|(zhì)劣;線路增益下降;光學(xué)元件積灰塵。

  查處方法:需逐一根據(jù)不同問題查處處理。

  B、檢出限偏離故障原因:導(dǎo)致靈敏度低的諸項(xiàng)故障;造成噪聲過大和讀數(shù)不穩(wěn)的各項(xiàng)故障。

  查處方法:根據(jù)上述有關(guān)方法查處故障。

標(biāo)簽: 原子吸收光譜儀
原子吸收光譜儀 原子吸收光譜儀故障分析_原子吸收光譜儀

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