1、光源
為測出待測元素的峰值吸收，須采用銳線光源，應(yīng)滿足以下一些要求：輻射強度大、輻射穩(wěn)定、發(fā)射普線寬度窄?？招年帢O燈是目前原子吸收光譜儀器使用的主光源，屬于輝光放電氣體光源。
空心陰極燈是一種由被測元素或含有被測元素的材料制成的圓筒形空心陰極和一個陽極（鎢、鈦或鋯棒），密封在充有低壓惰性氣體的帶有石英窗的玻璃殼內(nèi)的電真空器件。
當在兩極之間施加幾百伏的高壓，兩極之間會產(chǎn)生放電，電子將從空心陰極內(nèi)壁射向陽極，并在電子的通路上又與惰性氣體原子發(fā)生碰撞并使之電離，帶正電荷的惰性氣體離子在電場的作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈地轟擊，使陰極表面的金屬原子濺射出來，而這些濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生碰撞并被激發(fā)，于是陰極內(nèi)的輝光便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)的光譜。
空心陰極燈的陰極材料的純度必須很高，內(nèi)充氣體也必須為高純，以保證陰極元素的共振線附近不含內(nèi)充氣體或雜質(zhì)元素的強譜線。
空心陰極燈的操作參數(shù)是燈電流，燈電流的大小可決定其所發(fā)射的譜線的強度。但是需根據(jù)具體操作情況來選擇燈電流的大小。
通常情況下，空心陰極燈在使用前需預(yù)熱10~15min。
2、原子化系統(tǒng)
原子吸收光譜中常用的原子化技術(shù)是：火焰原子化和電熱原子化。此外還有一些特殊的原子化技術(shù)如氫化發(fā)生法、冷原子蒸氣原子化等。
1）火焰原子化系統(tǒng)——火焰原子化器
火焰原子化器由霧化器、霧化室、燃燒器三部分組成。常見的燃燒器有全消耗型和預(yù)混合型。目前主要使用的是預(yù)混合型燃燒器。
2）、電熱原子化系統(tǒng)——石墨爐原子化器
非火焰原子化器中適用廣泛的是管式石墨爐原子化器。組成部分為：石墨管、爐體、電源。樣品直接放置在管壁上或放置在嵌入管內(nèi)的石墨平臺上，用電加熱至高溫實現(xiàn)原子化。
3、光學(xué)系統(tǒng)
光學(xué)系統(tǒng)為光譜儀的心臟，一般由外光路與單色器組成。
外光路可以分為單光束與雙光束。單光束系統(tǒng)中，來自光源的光只穿過原子化器，它的優(yōu)點，能量損失小，靈敏度高，但不能克服由于光源的不穩(wěn)定而引起的基線漂移。
傳統(tǒng)雙光束系統(tǒng)采用斬光器將來自光源的光分為樣品光束與參比光束，補償了基線漂移，但能量損失大。
單色器置于原子化器之后，這樣可將空心陰極燈陰極材料的雜質(zhì)發(fā)出的譜線、惰性氣體發(fā)出的譜線以及分析線的鄰近線等與共振吸收線分開并防止光電管疲勞。
由于銳線光源的譜線簡單，故對單色器的色散率要求不高(線色散率為10-30?/mm)。
4、檢測系統(tǒng)與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
檢測系統(tǒng)包括檢測器、放大器、對數(shù)轉(zhuǎn)換器及顯示裝置等。光電倍增管是原子吸收光譜儀的主要檢測器，要求在180-900nm測定波長內(nèi)具有較高的靈敏度，并且暗電流小。目前通過計算機軟件控制的原子吸收光譜儀具有很強的數(shù)據(jù)處理能力。
原子吸收光譜儀是試驗中常見的儀器，因此實驗室人員應(yīng)該好好的去維護它，以免發(fā)生不必要的故障，造成實驗結(jié)果的不準確
故障排除首先應(yīng)分析原因。儀器故障產(chǎn)生的原因和出現(xiàn)的現(xiàn)象是錯綜復(fù)雜的。必須小心觀察故障現(xiàn)象，認真檢測和細致的分析比較，才能找到故障的所在。下面介紹幾種常見故障的排除方法
1、光源系統(tǒng)故障
A、空心陰極燈點不亮故障原因：燈電源出問題或未接通；燈頭與燈座接觸不良；燈頭接線斷路；燈漏氣。
查處方法：分別檢查電源、連線和插接件；若不是電路問題，再進行換燈檢查。
B、燈陰極輝光顏色異常故障原因：燈內(nèi)惰性氣體不純。
查處方法：在工作電流或大電流(80Ma,150mA)下反向通電處理。
C、燈陰極口外發(fā)光或陰極內(nèi)發(fā)生跳動的火花狀放電故障原因：燈內(nèi)惰性氣體壓力降低不能維持正常放電，后者由陰極表面氧化物或雜質(zhì)所致。
查處方法：前中情況需換新燈；后種情況通過十幾毫安的電流直到火花放電停止，若無效則換新燈。
2、能量輸出方面的故障
A、空心陰極燈亮而高壓開啟后無能量輸出故障原因：無負高壓；空心陰極燈發(fā)光異常或位置不對；波長不準；燃燒器擋光；單色器故障；主機電路故障。
查處方法：第二、三、四種情況易查，第一、五、六種情況需按說明書或維修手冊的規(guī)定逐一處理或聯(lián)系廠家。
B、輸出能量過低故障原因：燈能量弱；光路調(diào)整不佳；透鏡或單色器內(nèi)光學(xué)元件被污染；波長不準；放大電路增益下降；光電倍增管衰老。
查處方法：如果是全波段內(nèi)能量普遍偏低，應(yīng)檢測光電倍增管是否衰老和負高壓是否正常；如果能量低與波長有關(guān)，除查看光學(xué)元件有無污染外，還應(yīng)檢查單色器光學(xué)系統(tǒng)有無機械位置變化；如果是因波長示值錯亂，應(yīng)重新校正波長；如果是線路增益問題，需檢查放大板和光電倍增管查處原因?；蛑苯勇?lián)系廠家。
C、工作時能量顯示不變化故障原因：主機電路中前置放大器連接問題；主放大器異常。
查處方法：檢查前置放大器和運算放大器。
D、擋光時能量不為零故障原因：前置放大器組件或主放大器組件失調(diào)或損壞。
查處方法：用萬用表監(jiān)測前置放大器輸出，或更換主放大器上的運算放大器。
3、吸收信號方面的故障
A、零點不對故障原因：空心陰極燈衰老，強度太弱；波長調(diào)節(jié)不準；石英窗口和聚光鏡表面污染。
查處方法：針對具體原因相應(yīng)處理
B、靜態(tài)基線漂移故障原因：光源系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)故障。
查處方法：首先查明儀器是否受潮，放置吸潮硅膠儀器通電去潮，一段時間后儀器穩(wěn)定性會逐漸正常。查明儀器單獨“地線”是否良好。任何電磁感應(yīng)都會使儀器產(chǎn)生漂移。元素燈和燈電源的穩(wěn)定性負高壓電源的穩(wěn)定性等都可能導(dǎo)致基線漂移。
C、點火基線漂移故障原因：靜態(tài)基線漂移；原子化系統(tǒng)故障。
查處方法：排除靜態(tài)基線漂移；檢查吸液毛細管有無堵塞和氣泡，廢液排泄是否暢通和霧化室內(nèi)有無積水。氣源壓力不穩(wěn)和燃燒器預(yù)熱不夠均會引起漂移。當然波長不準也會導(dǎo)致漂移。針對具體情況分別加以處理。
D、噪聲大、讀數(shù)不穩(wěn)故障原因：光源系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)發(fā)生故障。
查處方法：首先區(qū)分故障是來源于原子化系統(tǒng)還是電檢測系統(tǒng)。通過點燃火焰吸噴純水和不點火的情況比較，據(jù)基線穩(wěn)定度就和判斷。
如果判斷故障來源于原子化系統(tǒng)，還要進而判斷是來自火焰還是噴霧裝罩，可通過吸噴純水和調(diào)節(jié)噴霧器偉觀察噪聲電平是否明顯減小或消失判斷，否則噪聲可能主要來自火焰?？烧{(diào)整燃助比、燃燒器高度和穩(wěn)定氣源壓力來觀察噪聲電平的變化情況。噴霧器是火焰原子化系統(tǒng)噪聲的主要來源。
如果判斷故障主要來自電檢測系統(tǒng)，需先區(qū)分出來自燈電源還是檢測系統(tǒng)。可使用合格的銅燈讓儀器和燈充分預(yù)熱，切斷入射光，考察此時的噪聲電平。若正常則故障來自燈電源或元素燈。再進一步檢測燈電源或更換新燈檢查。
如果否定來自燈或燈電源，則需進一步檢查單色器系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。故障現(xiàn)象隨波長而變化，則可判斷故障主要來自單色器系統(tǒng)。單色器內(nèi)部的雜散光、光柵及其他光學(xué)元件表面積聚灰塵、污穢均能使噪聲電平增大。檢測系統(tǒng)是噪聲主要來源之一。需用萬用表和示波器先查清是來自電源供電還是光電倍增管或電路。讀數(shù)不穩(wěn)定表示吸收信號上疊加較大的噪聲。這對測量是不利的。導(dǎo)致讀數(shù)不穩(wěn)定的原因主要來自原子化系統(tǒng)，吸液毛細管堵塞，霧化器霧口腐蝕，霧化室內(nèi)積液，空氣和乙炔不純或壓力不穩(wěn)，試液基體濃度過大，有沉淀和夾雜物，燃燒器縫口沉積有碳和無機鹽或縫口堵塞而使火焰呈鋸齒形，所有這些情況均影響讀數(shù)穩(wěn)定性。應(yīng)針對具體問題加以檢查排除。
4、靈敏度和檢出限方面的故障
A、靈敏度低的故障原因：儀器工作條件不是較佳；毛細管和節(jié)流嘴相對位置和同心度不佳；撞擊球位置不佳；霧化室內(nèi)積廢液；元素燈質(zhì)劣；線路增益下降；光學(xué)元件積灰塵。
查處方法：需逐一根據(jù)不同問題查處處理。
B、檢出限偏離故障原因：導(dǎo)致靈敏度低的諸項故障；造成噪聲過大和讀數(shù)不穩(wěn)的各項故障。
查處方法：根據(jù)上述有關(guān)方法查處故障。
原子吸收分光光度計又稱原子吸收光譜儀，根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進行金屬元素分析，它能夠靈敏可靠的測定微量或痕量元素。原子吸收分光光度計是在20世紀50年代中期出現(xiàn)并逐漸發(fā)展起來的一種新型儀器分析方法，是基于蒸氣相中被測元素的基態(tài)原子對其原子共振輻射的吸收強度來測定試樣中被測元素含量的一種方法。
原子吸收分光光度計一般由四大部分組成，即光源、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
原子吸收分光光度計的原理：
原子吸收分光光度計主要是利用待測元素的共振輻射，通過其原子蒸汽，測定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計。元素在熱解石墨爐中被加熱原子化，成為基態(tài)原子蒸汽，對空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進行選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi)，其吸收強度與試液中被測元素的含量成正比。其定量關(guān)系可用郎伯-比耳定律，A=-lgI/Io=-lgT=KCL，式中I為透射光強度；I0為發(fā)射光強度；T為透射比；L為光通過原子化器光程(長度)，每臺儀器的L值是固定的；C是被測樣品濃度；所以A=KC。
利用待測元素的共振輻射，通過其原子蒸汽，測定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計。它有單光束，雙光束，雙波道，多波道等結(jié)構(gòu)形式。其基本結(jié)構(gòu)包括光源，原子化器，光學(xué)系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。它主要用于痕量元素雜質(zhì)的分析，具有靈敏度高及選擇性好兩大主要優(yōu)點。廣泛應(yīng)用于特種氣體，金屬有機化合物，金屬醇鹽中微量元素的分析。
449717568
