原子吸收分光光度計(jì)是一種常用的分析儀器,又稱原子吸收光譜分析儀,是基于從光源發(fā)出的被測(cè)元素特征輻射通過元素的原子蒸氣時(shí)被其基態(tài)原子吸收,由輻射的減弱程度測(cè)定元素含量的一種現(xiàn)代儀器分析方法,主要根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對(duì)特征輻射吸收的作用來進(jìn)行金屬元素分析,產(chǎn)品具有性能穩(wěn)定、使用靈活、可靠性高等優(yōu)點(diǎn)。
原子吸收分光光度計(jì)有如下優(yōu)點(diǎn):
1、選擇性好:原子吸收光譜是元素的固有特征
2、精密度高:FAAS相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差一般為0、x%-3%,GFAAS相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差一般可控制在5%之內(nèi)
3、分析速度快:使用自動(dòng)進(jìn)樣器,每小時(shí)可測(cè)定幾十個(gè)樣品
4、抗干擾能力強(qiáng):一般不存在共存元素的光譜干擾,干擾主要來自化學(xué)干擾
5、應(yīng)用范圍廣:可分析周期表中絕大多數(shù)的金屬與非金屬元素,利用聯(lián)用技術(shù)可以進(jìn)行元素的形態(tài)分析,用間接原子吸收光譜法可以分析有機(jī)化合物,還可以進(jìn)行同位素分析
工業(yè)生產(chǎn)中的廢水、居民的生活污水以及地面水等都對(duì)生態(tài)環(huán)境造成了極大的污染,對(duì)人們的生存環(huán)境造成嚴(yán)重威脅。此外,大量污水廢水的排放也消耗了水資源,在全球 水資源日益緊缺的形勢(shì)下,應(yīng)該加強(qiáng)資源的回收利用。利用原子吸收分析法對(duì)廢水和污水等進(jìn)行中水處理,不僅可以減少對(duì)環(huán) 境造成的污染,同時(shí)節(jié)約了水資源,對(duì)于企業(yè)的發(fā)展以及我國(guó)的經(jīng)濟(jì)建設(shè)都具有重要的意義。以下對(duì)于原子吸收分析法在中水處理中的應(yīng)用進(jìn)行了分析,為化學(xué)分析法的發(fā)展以及水處理技術(shù)的進(jìn)步奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。
在社會(huì)快速發(fā)展的背景下,人們逐漸意識(shí)到環(huán)境保護(hù)以及節(jié)約 資源的重要性,尤其是在全球水資源日益緊缺的形勢(shì)下,更應(yīng)該加強(qiáng)對(duì)水資源的保護(hù)。在工業(yè)生產(chǎn)和人們的日常生活中,排放的工業(yè)廢水和生活污水在經(jīng)過相應(yīng)的化學(xué)處理后,都可以回收利用,既減少了對(duì)環(huán)境造成的污染,同時(shí)又提高了水資源的利用率。在進(jìn)行中水處理的過程中,化學(xué)方法的選擇非常重要,其直接關(guān)系到處理的效果。以下主要闡述了原子吸收分析法在中水處理中的應(yīng)用,對(duì)于水資源的循環(huán)利用具有重要的意義。
原子吸收分析方法的原理、特點(diǎn)
原子吸收分光光度法又稱原子吸收分析法,也屬于儀器分析中的吸收光譜法。它是基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸氣對(duì)待測(cè)元素的特征 譜線的吸收作用來進(jìn)行定量分析的一種方法。利用空心陰極燈光源 發(fā)出被測(cè)元素的特征輻射光,待測(cè)元素通過原子化后對(duì)特征輻射光產(chǎn)生吸收。通過測(cè)定此吸收的大小,來計(jì)算出待測(cè)元素的含量。在通常情況下,原子處于基態(tài),當(dāng)特征輻射光通過原子蒸汽時(shí),基態(tài)原子 就從入射輻射中吸收能量由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),通常是第一激發(fā)態(tài)發(fā)生共振吸收,產(chǎn)生原子吸收光譜。原子吸收分光光度法具有分析干擾少、準(zhǔn)確度高、靈敏度高、測(cè)定范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。
原子化過程
將樣品中待測(cè)元素轉(zhuǎn)變?yōu)榛鶓B(tài)原子的過程叫原子化。根據(jù)手段不同,原子化可分為火焰原子化和無火焰原子化兩大類。火焰原子化系統(tǒng),通常包括霧化器、霧化室和燃燒器三部分。其中霧化器是原 子化系統(tǒng)的核心部件,原子吸收分析靈敏度和精密度在很大程度上 取決于霧化器的工作狀態(tài)。而無火焰原子化裝置提高了原子化效 率。
儀器結(jié)構(gòu)
原子吸收分光光度計(jì)由光源、原子化、分光和檢測(cè)讀出系統(tǒng)組成。光源系統(tǒng)提供待測(cè)元素的特征輻射光譜;原子化系統(tǒng)將樣品中的待測(cè)元素轉(zhuǎn)化成自由原子;分光系統(tǒng)將待測(cè)元素的共振線分出; 檢測(cè)讀出系統(tǒng)將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)進(jìn)而讀出光密度值。
分析條件的選擇
波長(zhǎng)的選擇
波長(zhǎng)的選擇對(duì)于測(cè)定結(jié)果有重要的影響,一般情況下,元素?zé)魰?huì)發(fā)射出若干條特征譜線,在對(duì)波長(zhǎng)選擇的過程中,一般都會(huì)以靈敏度為主要的參考依據(jù),對(duì)于提高測(cè)定結(jié)果的靈敏度具有重要的作用。
燈電流的選擇
電流的選擇也會(huì)影響到譜線的靈敏度,現(xiàn)階段使用較為普遍是空心陰極燈。在測(cè)量的過程中,對(duì)于電流的掌控非常重要,電流大小 要適中,一般情況下,電流越小,所獲得的譜線就會(huì)越窄,從而它的 靈敏度也相應(yīng)提高,有利于測(cè)定結(jié)果。
狹縫的選擇
檢測(cè)的過程中,在被測(cè)元素的靈敏線周圍一般會(huì)存在一定數(shù)量的干擾譜線,為了減少干擾,可以選擇較小的狹縫,以阻擋多余譜線的干擾,提高測(cè)量的靈敏度,同時(shí)對(duì)于測(cè)量的線性范圍也會(huì)有所改善。
觀測(cè)高度的選擇
燃燒器高度的選擇與吸光度有直接的關(guān)系,在助燃比確定的前 提下,通過對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同的燃燒高度時(shí)所產(chǎn)生的吸光度來繪制 出相應(yīng)的曲線,然后根據(jù)曲線的來確定適宜的燃燒高度。
選擇合適的試液的提升量
進(jìn)入火焰中的試樣溶液越多,測(cè)量的靈敏度越高。試液的提升量主要是通過調(diào)節(jié)空氣的流束來實(shí)現(xiàn)的,空氣的壓力可調(diào)比說明書規(guī)定的稍高一點(diǎn),容易保持空氣流速的恒定。
應(yīng)用范圍
目前原子吸收已成為金屬元素分析的較為有力工具之一,原子吸收是水質(zhì)監(jiān)測(cè)金屬元素非常成熟而又成功的技術(shù)。適用于飲用 水、地面水、生活污水及工業(yè)廢水中金屬元素的測(cè)定。一般清潔飲用水和地面水在一定酸度下(PH<2)可以直接進(jìn)行測(cè)定。
水樣的采集和保存
水樣的采集和保存工作是化學(xué)分析的重要基礎(chǔ),水樣的采集要 具有很強(qiáng)的代表性,同時(shí)還要保證水樣中各種元素含量的恒定性, 避免在取樣和保存的過程中發(fā)生污染,進(jìn)而影響到分析工作的順利 進(jìn)行。在水樣采集前,應(yīng)該對(duì)分析工作的需求進(jìn)行詳細(xì)的了解,然后 合理的選擇采集的地點(diǎn)以及水樣的屬性,根據(jù)需求選擇適宜的取樣方法。在取樣和貯存的過程中可能會(huì)出現(xiàn)一定的誤差,一是在取樣之前沒有對(duì)取樣容器進(jìn)行清潔處理,導(dǎo)致污染到采集的水樣;二是 采樣容器中有上次樣品的殘留物,所以對(duì)這次采集的水樣造成污 染;三是沒有按照規(guī)定的要求對(duì)水樣進(jìn)行酸化處理,導(dǎo)致水樣中的 金屬吸附在容器上,或者沉積,導(dǎo)致水樣采集不標(biāo)準(zhǔn)。為了確保水樣 采集和保存的正確性,要嚴(yán)格按照規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行,做好各項(xiàng)準(zhǔn)備工 作,尤其是對(duì)于細(xì)節(jié)部位的控制,為分析工作的順利進(jìn)行創(chuàng)造有利 的條件。
分析中應(yīng)注意的問題
在對(duì)水中含F(xiàn)e、Mn金屬元素進(jìn)行分析時(shí),若水樣中存在磷酸 鹽、硅酸鹽、鋁酸鹽或其他含氧陰離子時(shí),鐵、錳等金屬與它們形成 難解離的化合物,妨礙了原子化,使吸光值下降,這是原子吸收光度分析中一種比較復(fù)雜的化學(xué)干擾。加入鈣離子的目的,是使它與這 些干擾物形成更穩(wěn)定的難解離子的化合物,從而釋放出被測(cè)元素。 加入大量鈣離子后,改變了樣品的基本組成和體積,吸收值也將改 變,所以應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中加入同樣體積的鈣溶液。對(duì)于鐵、錳的 測(cè)定應(yīng)單獨(dú)測(cè)定。
中水處理已經(jīng)成為我國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展中的重要內(nèi)容,尤其是在水資源日益緊缺的形勢(shì)下,中水處理具有非常重要的意義。原子吸收分析法在中水處理中的應(yīng)用,促進(jìn)了中水處理的發(fā)展,在處理質(zhì)量和 效率方面具有顯著的作用。隨著我國(guó)科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,原子吸收分析法會(huì)不斷的改善,為我國(guó)化學(xué)分析以及水資源的循環(huán)利用創(chuàng)造有 利的條件。
原子吸收光譜儀是根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對(duì)特征輻射吸收的作用來進(jìn)行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測(cè)定微量或痕量元素。
原子吸收分光光度計(jì)一般由四大部分組成,即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測(cè)裝置)。
原子化器主要有兩大類,即火焰原子化器和電熱原子化器?;鹧嬗卸喾N火焰,目前普遍應(yīng)用的是空氣-乙炔火焰。電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器,因而原子吸收分光光度計(jì),就有火焰原子吸收分光光度計(jì)和帶石墨爐的原子吸收分光光度計(jì)。前者原子化的溫度在2100℃~2400℃之間,后者在2900℃~3000℃之間。
原子吸收分光光度計(jì)利用待測(cè)元素的共振輻射,通過其原子蒸汽,測(cè)定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計(jì)。它有單光束,雙光束,雙波道,多波道等結(jié)構(gòu)形式。其基本結(jié)構(gòu)包括光源,原子化器,光學(xué)系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。它主要用于痕量元素雜質(zhì)的分析,具有靈敏度高及選擇性好兩大主要優(yōu)點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于各種氣體,金屬有機(jī)化合物,金屬醇鹽中微量元素的分析。但是測(cè)定每種元素均需要相應(yīng)的空心陰極燈,這對(duì)檢測(cè)工作帶來不便。