原子吸收分光光度計(jì)的主要分析方法有三種
一、原子吸收火焰法
原子吸收的火焰法作為一種常用的分析方法被廣泛的使用,對(duì)于一些常見的,含量在一定可測(cè)范圍內(nèi)金屬元素而言,火焰原子吸收法簡(jiǎn)單而快捷,結(jié)果的準(zhǔn)確度非常高。
二、原子吸收石墨爐法
原子吸收石墨爐法是原子吸收應(yīng)用中經(jīng)典的方法,一般的石墨爐可以瞬時(shí)升溫至3000℃,對(duì)于一些含量極低的或者一些高溫元素的定量檢測(cè)十分有效,甚至很多和分析專家認(rèn)為,之所以原子吸收分光光度計(jì)沒有被淘汰至今還在廣泛的適用正是因?yàn)樵游盏氖珷t法的精度及最小檢測(cè)極限是目前所有測(cè)試方法中幾乎無可替代的。
三、原子吸收氫化物法
也稱冷原子法,一般用于測(cè)定汞、砷之類的元素。
所以在原子吸收分光光度計(jì)的選擇上,我們首先要選定主要是用哪一種方法去做金屬元素的含量測(cè)定,然后根據(jù)測(cè)定方法去確定原子吸收分光光度計(jì)的配置。
如何了解我們需要使用的方法是什么呢?有以下三點(diǎn)必須注意:測(cè)定的金屬元素種類;測(cè)定的金屬元素的大致含量范圍;測(cè)定的金屬元素的基體。
了解了以上三點(diǎn)以后,我們就可以根據(jù)不同的元素,不同的含量,不同的基體去選擇不同的配置方案。
原子吸收光譜儀是試驗(yàn)中常見的儀器,因此實(shí)驗(yàn)室人員應(yīng)該好好的去維護(hù)它,以免發(fā)生不必要的故障,造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不準(zhǔn)確
故障排除首先應(yīng)分析原因。儀器故障產(chǎn)生的原因和出現(xiàn)的現(xiàn)象是錯(cuò)綜復(fù)雜的。必須小心觀察故障現(xiàn)象,認(rèn)真檢測(cè)和細(xì)致的分析比較,才能找到故障的所在。下面介紹幾種常見故障的排除方法
1、光源系統(tǒng)故障
A、空心陰極燈點(diǎn)不亮故障原因:燈電源出問題或未接通;燈頭與燈座接觸不良;燈頭接線斷路;燈漏氣。
查處方法:分別檢查電源、連線和插接件;若不是電路問題,再進(jìn)行換燈檢查。
B、燈陰極輝光顏色異常故障原因:燈內(nèi)惰性氣體不純。
查處方法:在工作電流或大電流(80Ma,150mA)下反向通電處理。
C、燈陰極口外發(fā)光或陰極內(nèi)發(fā)生跳動(dòng)的火花狀放電故障原因:燈內(nèi)惰性氣體壓力降低不能維持正常放電,后者由陰極表面氧化物或雜質(zhì)所致。
查處方法:前中情況需換新燈;后種情況通過十幾毫安的電流直到火花放電停止,若無效則換新燈。
2、能量輸出方面的故障
A、空心陰極燈亮而高壓開啟后無能量輸出故障原因:無負(fù)高壓;空心陰極燈發(fā)光異?;蛭恢貌粚?duì);波長(zhǎng)不準(zhǔn);燃燒器擋光;單色器故障;主機(jī)電路故障。
查處方法:第二、三、四種情況易查,第一、五、六種情況需按說明書或維修手冊(cè)的規(guī)定逐一處理或聯(lián)系廠家。
B、輸出能量過低故障原因:燈能量弱;光路調(diào)整不佳;透鏡或單色器內(nèi)光學(xué)元件被污染;波長(zhǎng)不準(zhǔn);放大電路增益下降;光電倍增管衰老。
查處方法:如果是全波段內(nèi)能量普遍偏低,應(yīng)檢測(cè)光電倍增管是否衰老和負(fù)高壓是否正常;如果能量低與波長(zhǎng)有關(guān),除查看光學(xué)元件有無污染外,還應(yīng)檢查單色器光學(xué)系統(tǒng)有無機(jī)械位置變化;如果是因波長(zhǎng)示值錯(cuò)亂,應(yīng)重新校正波長(zhǎng);如果是線路增益問題,需檢查放大板和光電倍增管查處原因。或直接聯(lián)系廠家。
C、工作時(shí)能量顯示不變化故障原因:主機(jī)電路中前置放大器連接問題;主放大器異常。
查處方法:檢查前置放大器和運(yùn)算放大器。
D、擋光時(shí)能量不為零故障原因:前置放大器組件或主放大器組件失調(diào)或損壞。
查處方法:用萬用表監(jiān)測(cè)前置放大器輸出,或更換主放大器上的運(yùn)算放大器。
3、吸收信號(hào)方面的故障
A、零點(diǎn)不對(duì)故障原因:空心陰極燈衰老,強(qiáng)度太弱;波長(zhǎng)調(diào)節(jié)不準(zhǔn);石英窗口和聚光鏡表面污染。
查處方法:針對(duì)具體原因相應(yīng)處理
B、靜態(tài)基線漂移故障原因:光源系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)故障。
查處方法:首先查明儀器是否受潮,放置吸潮硅膠儀器通電去潮,一段時(shí)間后儀器穩(wěn)定性會(huì)逐漸正常。查明儀器單獨(dú)“地線”是否良好。任何電磁感應(yīng)都會(huì)使儀器產(chǎn)生漂移。元素?zé)艉蜔綦娫吹姆€(wěn)定性負(fù)高壓電源的穩(wěn)定性等都可能導(dǎo)致基線漂移。
C、點(diǎn)火基線漂移故障原因:靜態(tài)基線漂移;原子化系統(tǒng)故障。
查處方法:排除靜態(tài)基線漂移;檢查吸液毛細(xì)管有無堵塞和氣泡,廢液排泄是否暢通和霧化室內(nèi)有無積水。氣源壓力不穩(wěn)和燃燒器預(yù)熱不夠均會(huì)引起漂移。當(dāng)然波長(zhǎng)不準(zhǔn)也會(huì)導(dǎo)致漂移。針對(duì)具體情況分別加以處理。
D、噪聲大、讀數(shù)不穩(wěn)故障原因:光源系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)發(fā)生故障。
查處方法:首先區(qū)分故障是來源于原子化系統(tǒng)還是電檢測(cè)系統(tǒng)。通過點(diǎn)燃火焰吸噴純水和不點(diǎn)火的情況比較,據(jù)基線穩(wěn)定度就和判斷。
如果判斷故障來源于原子化系統(tǒng),還要進(jìn)而判斷是來自火焰還是噴霧裝罩,可通過吸噴純水和調(diào)節(jié)噴霧器偉觀察噪聲電平是否明顯減小或消失判斷,否則噪聲可能主要來自火焰。可調(diào)整燃助比、燃燒器高度和穩(wěn)定氣源壓力來觀察噪聲電平的變化情況。噴霧器是火焰原子化系統(tǒng)噪聲的主要來源。
如果判斷故障主要來自電檢測(cè)系統(tǒng),需先區(qū)分出來自燈電源還是檢測(cè)系統(tǒng)。可使用合格的銅燈讓儀器和燈充分預(yù)熱,切斷入射光,考察此時(shí)的噪聲電平。若正常則故障來自燈電源或元素?zé)簟T龠M(jìn)一步檢測(cè)燈電源或更換新燈檢查。
如果否定來自燈或燈電源,則需進(jìn)一步檢查單色器系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。故障現(xiàn)象隨波長(zhǎng)而變化,則可判斷故障主要來自單色器系統(tǒng)。單色器內(nèi)部的雜散光、光柵及其他光學(xué)元件表面積聚灰塵、污穢均能使噪聲電平增大。檢測(cè)系統(tǒng)是噪聲主要來源之一。需用萬用表和示波器先查清是來自電源供電還是光電倍增管或電路。讀數(shù)不穩(wěn)定表示吸收信號(hào)上疊加較大的噪聲。這對(duì)測(cè)量是不利的。導(dǎo)致讀數(shù)不穩(wěn)定的原因主要來自原子化系統(tǒng),吸液毛細(xì)管堵塞,霧化器霧口腐蝕,霧化室內(nèi)積液,空氣和乙炔不純或壓力不穩(wěn),試液基體濃度過大,有沉淀和夾雜物,燃燒器縫口沉積有碳和無機(jī)鹽或縫口堵塞而使火焰呈鋸齒形,所有這些情況均影響讀數(shù)穩(wěn)定性。應(yīng)針對(duì)具體問題加以檢查排除。
4、靈敏度和檢出限方面的故障
A、靈敏度低的故障原因:儀器工作條件不是較佳;毛細(xì)管和節(jié)流嘴相對(duì)位置和同心度不佳;撞擊球位置不佳;霧化室內(nèi)積廢液;元素?zé)糍|(zhì)劣;線路增益下降;光學(xué)元件積灰塵。
查處方法:需逐一根據(jù)不同問題查處處理。
B、檢出限偏離故障原因:導(dǎo)致靈敏度低的諸項(xiàng)故障;造成噪聲過大和讀數(shù)不穩(wěn)的各項(xiàng)故障。
查處方法:根據(jù)上述有關(guān)方法查處故障。
原子吸收分光光度計(jì)又稱原子吸收光譜儀,根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對(duì)特征輻射吸收的作用來進(jìn)行金屬元素分析,它能夠靈敏可靠的測(cè)定微量或痕量元素。原子吸收分光光度計(jì)是在20世紀(jì)50年代中期出現(xiàn)并逐漸發(fā)展起來的一種新型儀器分析方法,是基于蒸氣相中被測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)其原子共振輻射的吸收強(qiáng)度來測(cè)定試樣中被測(cè)元素含量的一種方法。
原子吸收分光光度計(jì)一般由四大部分組成,即光源、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
原子吸收分光光度計(jì)的原理:
原子吸收分光光度計(jì)主要是利用待測(cè)元素的共振輻射,通過其原子蒸汽,測(cè)定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計(jì)。元素在熱解石墨爐中被加熱原子化,成為基態(tài)原子蒸汽,對(duì)空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進(jìn)行選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi),其吸收強(qiáng)度與試液中被測(cè)元素的含量成正比。其定量關(guān)系可用郎伯-比耳定律,A=-lgI/Io=-lgT=KCL,式中I為透射光強(qiáng)度;I0為發(fā)射光強(qiáng)度;T為透射比;L為光通過原子化器光程(長(zhǎng)度),每臺(tái)儀器的L值是固定的;C是被測(cè)樣品濃度;所以A=KC。
利用待測(cè)元素的共振輻射,通過其原子蒸汽,測(cè)定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計(jì)。它有單光束,雙光束,雙波道,多波道等結(jié)構(gòu)形式。其基本結(jié)構(gòu)包括光源,原子化器,光學(xué)系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。它主要用于痕量元素雜質(zhì)的分析,具有靈敏度高及選擇性好兩大主要優(yōu)點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于特種氣體,金屬有機(jī)化合物,金屬醇鹽中微量元素的分析。