原子吸收分光光度計(jì)與普通的紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)節(jié)本相同，只是光源用空心陰極燈光源代理連續(xù)光源，用原子化器代替了吸收池，所以原子吸收分光光度計(jì)主要由：光源，原子化器，單色器以及檢測(cè)系統(tǒng)和記錄顯示系統(tǒng)幾部分組成（如下圖）。
1.光源
光源的功能是發(fā)射被測(cè)元素基態(tài)原子所吸收的特征共振輻射。對(duì)光源的基本要求是:發(fā)射輻射的波長(zhǎng)半寬度要明顯小于吸收線的半寬度、輻射強(qiáng)度足夠大、穩(wěn)定性好、使用壽命長(zhǎng)。
(1)空心陰極燈
空心陰極燈的結(jié)構(gòu)如下圖所示。
空心陰極燈有一個(gè)由被測(cè)元素材料制成的空腔形陰極和一個(gè)鎢制陽(yáng)極。陰極內(nèi)徑約為2mm，放電集中在較小的空間內(nèi)，可得到高輻射強(qiáng)度。陰極和陽(yáng)極密封在帶有光學(xué)窗口的玻璃管內(nèi)，內(nèi)充惰性氣休，根據(jù)所需透過(guò)輻射波長(zhǎng)，光學(xué)窗口在370nm以下用石英，370nm以上用普通光學(xué)玻璃。
空心陰極燈是一種特殊輝光放電裝置，放電主要集中在陰極腔內(nèi)，當(dāng)在兩極上加上200~500V電壓時(shí)，陰極發(fā)出的電子在電場(chǎng)作用下被加速，在飛向陽(yáng)極的過(guò)程中，與載氣的原子碰撞并使之電離。荷正電的載氣離子又從電位差獲得動(dòng)能，轟擊陰極表面，將陰極材料的原子從晶格中濺射出來(lái)。濺射出來(lái)的原子再與電子、原子、離子等碰撞而被激發(fā)，發(fā)出被測(cè)元素特征的共振線。在這個(gè)過(guò)程中，同時(shí)還有載氣的譜線產(chǎn)生。燈內(nèi)填充氣壓較低，一般為399.9~798.9Pa，陰極濺射的金屬蒸氣密度相對(duì)于大氣壓下氣體放電而言，也是很低的，因此，譜線的碰撞變寬被限制到了很小程度。燈的工作電流較小，一般為幾毫安至20mA，因此陰極溫度和氣休放電溫度都不很高，譜線的多普勒變寬可控制得很小。所以空心陰極燈是一種實(shí)用的銳線光源;缺點(diǎn)是測(cè)一種元素?fù)Q一個(gè)燈，使用非常不方便。
(2)多元素空心陰極燈多元素?zé)艟褪窃陉帢O內(nèi)含有兩種或兩種以上不同元素，點(diǎn)燃時(shí)，陰極負(fù)輝區(qū)能同時(shí)輻射出兩種或多種元素的共振線，只要更換波長(zhǎng)，就能在一個(gè)燈上同時(shí)進(jìn)行幾種元素的測(cè)定。缺點(diǎn)是輻射強(qiáng)度、靈敏度、壽命都不如單元素?zé)簦M合越多，光譜特性越差，譜線干擾也大。
2.原子化器
原子化器的功能是將試樣轉(zhuǎn)化為所需的基態(tài)原子。被測(cè)元素由試樣溶液中轉(zhuǎn)入氣相，并解離為基態(tài)原子的過(guò)程，稱為原子化過(guò)程。
實(shí)現(xiàn)原子化的方法有兩種:火焰原子化法和無(wú)火焰原子化法。
(1)火焰原子化法實(shí)現(xiàn)火焰原子化的原子化器有兩種，即全消耗型和預(yù)混合型。全消耗型原子化器系將試液直接噴人火焰;預(yù)混合型原子化器泡括霧化器、霧化室和燃燒器三部分，霧化器將試液霧化并使霧滴均勻化，然后冉噴人火焰中。一般儀器多采用預(yù)混合型。
霧化器的作用是使試液霧化。目前普遍采用同心形霧化器，目前普遍采用同心型霧化器，多用特種不銹鋼或聚四氟乙烯塑料制成，其中的毛細(xì)管多用貴金屬的合金制成，能耐腐蝕。當(dāng)高壓載氣(助燃?xì)?以高速通過(guò)時(shí)，在毛細(xì)管外壁與噴嘴口構(gòu)成的環(huán)形間隙中形成負(fù)壓區(qū)，從而將試液沿毛細(xì)管吸入，并被高速氣流分散成霧滴，經(jīng)節(jié)流管碰在撞擊球上，進(jìn)一步被分散成細(xì)霧。末被細(xì)微化的霧滴在霧化室內(nèi)凝結(jié)為液珠，沿排泄管排出;細(xì)霧則在室內(nèi)與燃?xì)獬浞只旌喜⑦M(jìn)入燃燒器。燃燒器的功用是形成火焰，使進(jìn)入火焰的微粒原子化，常用的燃燒器是單縫型噴燈，縫長(zhǎng)有5cm和10cm兩種。預(yù)混合型原子化器的優(yōu)點(diǎn)是，進(jìn)人火焰的微粒均勻且細(xì)微，在火焰中可瞬吋原子化，形成的火焰穩(wěn)定性好，有效吸收光程長(zhǎng);缺點(diǎn)是試樣利用效率較低，一般約為10%，試液濃度高時(shí)，試樣在霧化室壁宥沉積，產(chǎn)生“記憶”效應(yīng)。
試樣霧滴在火焰中，經(jīng)蒸發(fā)、干燥、離解(還原)等過(guò)程產(chǎn)生大量基態(tài)原子。火焰燃燒的速度影響火焰穩(wěn)定性和操作安全，而火焰溫度會(huì)影響化合物的蒸發(fā)和分解?；鹧鏈囟仍礁?，產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多，但同時(shí)也可能會(huì)產(chǎn)生干擾。因此，在保證待測(cè)元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰。
火焰溫度取決于燃?xì)馀c助燃?xì)忸愋?，根?jù)燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋壤煞譃槿N類型:
①化學(xué)計(jì)量火焰(中性火焰），溫度高，干擾少，火焰穩(wěn)定，背景低，實(shí)驗(yàn)中常用;
②貧燃火焰(氧化性火焰），助燃?xì)舛?，火焰溫度低，氧化性氣M，適用于堿金屬測(cè)定;
③復(fù)燃火焰(還原性火焰），燃?xì)舛?，燃燒不完全，適合測(cè)定較易形成難熔氧化物的元素(Mo、Cr、稀土等)的測(cè)定。
空氣-乙炔火焰較為常用，最高溫度為2600K，能測(cè)35種元素。乙炔-氧化亞氮火焰也較為常用。不同火焰的溫度如表所示。
(2)無(wú)火焰原子化法
在無(wú)火焰原子化法中，有石墨爐法、冷蒸氣發(fā)生原子化法及氫化物發(fā)生原子化法等。應(yīng)用廣泛的原子化器是管式石墨爐原子化器。本質(zhì)上它是一個(gè)電加熱器，由電熱石墨爐及電源等部件組成。其功能是利用電能加熱盛放試樣的石墨容器，使之達(dá)到高溫，將供試品溶液干燥、灰化，再通過(guò)高溫原子化階段使待測(cè)元素形成基態(tài)原子。石墨爐是外徑為6mm、內(nèi)徑為4mm、長(zhǎng)度為53mm的石墨管，管兩端用銅電極夾住。樣品用微量注射器直接由進(jìn)樣孔注入石墨管中，通過(guò)銅電極向石墨管供電。石墨管作為電阻發(fā)熱休，通電后可達(dá)到2000~3000°C高溫，以蒸發(fā)試樣和使試樣原子化。銅電極周圍用水箱冷卻。蓋板蓋上后，構(gòu)成保護(hù)室，室內(nèi)通以惰性氣休氬氣或氮?dú)猓员Ｗo(hù)原子化了的原子不再被氧化，同時(shí)也可延長(zhǎng)石墨管的使用壽命。
原子化過(guò)程分為干燥、灰化(去除基休)、原子化、凈化(去除殘?jiān)┧膫€(gè)階段，待測(cè)元素在高溫下生成基態(tài)原子。
與火焰原子化法相比，石墨爐原子化的特點(diǎn)是，原子化在充有惰性保護(hù)氣的氣室內(nèi)，有利于還原性石墨介質(zhì)中進(jìn)行，有利于難熔氧化物的分解;取樣量小，通常同休樣品為0.1~10mg，液休樣品為1~50μl，試樣全部蒸發(fā)，原子在測(cè)定區(qū)的有效停留時(shí)間長(zhǎng)，幾乎全部樣品參與光吸收，絕對(duì)靈敏度高;排除了化學(xué)火焰中常常產(chǎn)生的被測(cè)組分與火焰組分之間的相互作用，減小了化學(xué)干擾;固體試樣與液休試樣均可直接應(yīng)用。由于取樣量小，試樣組成的不均勻性影響較大，測(cè)定精度不如火焰原子化法好;有強(qiáng)的背景;設(shè)備比較復(fù)雜，費(fèi)用較高。
氫化物發(fā)生原子化器由氫化物發(fā)生器和原子吸收池組成，可用于砷、硒、錫、銻等元素的測(cè)定，其功能是將待測(cè)元素在酸性介質(zhì)中還原成低沸點(diǎn)、易受熱分解的氫化物，再由載氣導(dǎo)入由石英管、加熱器等組成的原子吸收池，在吸收池中氫化物被加熱分解，并形成基態(tài)原子。
冷蒸氣發(fā)生原子化器由萊蒸氣發(fā)生器和原子吸收池組成，專門用于汞的測(cè)定。其功能是將供試品溶液中的汞離子還原成汞蒸氣，再由載氣導(dǎo)入石英原子吸收池進(jìn)行測(cè)定。
非火焰原子化法的優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高，取樣量少，甚至可不經(jīng)過(guò)前處理直接進(jìn)行分析。但基體的影響比火焰法大，測(cè)定的精密度(5%?10% )比火焰法(1% )差。
3.單色器
單色器的作用是將所需的共振吸收線分離出來(lái)，由于原子吸收分光光度計(jì)采用銳線光源，吸收值測(cè)量采用瓦爾什提出的峰值吸收系數(shù)測(cè)定方法，吸收光譜本身也比較簡(jiǎn)單，因此對(duì)單色器分辨率的要求不是很高。單色器中的關(guān)鍵部件是色散元件，現(xiàn)多用光柵。為了阻止來(lái)自原子吸收池的所有輻射不加選擇地都進(jìn)入檢測(cè)器，單色器通常配置在原子化器以后的光路中。
4.檢測(cè)系統(tǒng)
檢測(cè)系統(tǒng)主要由檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、指示儀表所組成。檢測(cè)器多為光電倍增 管和穩(wěn)定度達(dá)0.01%的負(fù)高壓電源組成，工作波段大多在190~900nm之間。
原子吸收分光光度計(jì)的維護(hù)與保養(yǎng)可以從光源、原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)等方面進(jìn)行。
1、原子吸收分光光度計(jì)光源：
空心陰極燈應(yīng)在最大允許工作電流以下范圍內(nèi)使用。不用時(shí)不要點(diǎn)燈，否則會(huì)縮短燈的使用壽命；
但長(zhǎng)期不用的元素?zé)魟t需每隔一兩個(gè)月在額定工作電流下點(diǎn)燃15~60min，以免性能下降。
光源調(diào)整機(jī)構(gòu)的運(yùn)動(dòng)部件要定期加油潤(rùn)滑，防止銹蝕甚至卡死，以保持運(yùn)動(dòng)靈活自如。
2、原子吸收分光光度計(jì)原子化系統(tǒng)：
每次分析操作完畢，特別是分析過(guò)高濃度或強(qiáng)酸樣品后，要立即噴約數(shù)分鐘的蒸餾水，以防止霧化筒和燃燒頭被沾污或銹蝕。
點(diǎn)火后，燃燒器的整個(gè)縫隙上方應(yīng)是一片燃燒均勻呈帶狀的藍(lán)色火焰。
若帶狀火焰中間出現(xiàn)缺口，呈鋸齒狀，說(shuō)明燃燒頭縫隙上方有污物或滴液；
這時(shí)需要清洗，清洗的方法是接通空氣，關(guān)閉乙炔的條件下，用濾紙插入燃燒縫隙中仔細(xì)擦試；
如效果不佳可取下燃燒頭用軟毛刷刷洗；如已形成熔珠，可用細(xì)的金相砂紙或刀片輕輕磨刮以去除沉積物。
應(yīng)注意不能將縫隙刮毛；
霧化器就經(jīng)常清洗，以避免霧化器的毛細(xì)管發(fā)生局部堵塞。
若堵塞一旦發(fā)生，會(huì)造成溶液提升量下降，吸光度值減小。
若儀器暫時(shí)不用，應(yīng)用硬紙片遮蓋住燃燒器縫口，以免積灰。
對(duì)原子化系統(tǒng)的相關(guān)運(yùn)動(dòng)部件要進(jìn)行經(jīng)常潤(rùn)滑，以保證升降靈活。
空氣壓縮機(jī)一定要經(jīng)常放水、放油，分水器要經(jīng)常清洗。
3、原子吸收分光光度計(jì)光學(xué)系統(tǒng)：
外光路的光學(xué)元件就經(jīng)常保持干凈，一般每年至少清洗一次。
如果光學(xué)元件上有灰塵沉積、可用擦鏡紙擦凈；
如果光學(xué)元件上沾有油污或在測(cè)定樣品溶液時(shí)濺上污物，可用預(yù)先浸在乙醇與的混合液（1：1）中洗滌過(guò)并干燥了的紗布去擦試，然后有蒸餾水沖掉皂液，再用洗耳球吹去水珠。
清潔過(guò)程中，禁用手去擦及金屬硬物或觸及鏡面。色器應(yīng)始終保持干燥。
4、原子吸收分光光度計(jì)氣路系統(tǒng)：
由于氣體通路采用聚乙烯塑料管，時(shí)間長(zhǎng)了容易老化；
所以要經(jīng)常對(duì)氣體進(jìn)行檢漏，特別是乙炔氣滲漏可能造成事故。
嚴(yán)禁在乙炔氣路管道中使用紫銅、H62銅及銀制零件，并要禁油，測(cè)試高濃度銅或銀溶液時(shí)，應(yīng)經(jīng)常用去離子水中噴洗。
當(dāng)儀器測(cè)定完畢后，應(yīng)先關(guān)乙炔鋼瓶輸出閥門，等燃燒器上火焰熄滅后再關(guān)儀器上的燃?xì)忾y，最后再關(guān)空氣壓縮機(jī)，以確保安全。
原子吸收光譜儀是根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對(duì)特征輻射吸收的作用來(lái)進(jìn)行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測(cè)定微量或痕量元素。
原子吸收分光光度計(jì)一般由四大部分組成，即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測(cè)裝置)。
原子化器主要有兩大類，即火焰原子化器和電熱原子化器?；鹧嬗卸喾N火焰，目前普遍應(yīng)用的是空氣-乙炔火焰。電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器，因而原子吸收分光光度計(jì)，就有火焰原子吸收分光光度計(jì)和帶石墨爐的原子吸收分光光度計(jì)。前者原子化的溫度在2100℃~2400℃之間，后者在2900℃~3000℃之間。
原子吸收分光光度計(jì)利用待測(cè)元素的共振輻射，通過(guò)其原子蒸汽，測(cè)定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計(jì)。它有單光束，雙光束，雙波道，多波道等結(jié)構(gòu)形式。其基本結(jié)構(gòu)包括光源，原子化器，光學(xué)系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。它主要用于痕量元素雜質(zhì)的分析，具有靈敏度高及選擇性好兩大主要優(yōu)點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于各種氣體，金屬有機(jī)化合物，金屬醇鹽中微量元素的分析。但是測(cè)定每種元素均需要相應(yīng)的空心陰極燈，這對(duì)檢測(cè)工作帶來(lái)不便。
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