自動(dòng)注入器的精度與滴定液-被滴定的關(guān)系,將會(huì)影響測(cè)量的精度。
A)自動(dòng)滴定注入器的精度;把吐出滴定液的噴嘴浸入被滴定液內(nèi)的狀態(tài)下滴定時(shí),其精度為0.005~0.02mL左右。若把噴嘴不浸入被滴定液內(nèi)時(shí),其一滴約為0.01~0.05mL左右。所以說(shuō),滴定一滴(0.05mL)假設(shè)滴入與不滴入,其測(cè)量精度如如下;
(1)滴定量為10mL時(shí),其精度為±0.5%,(2)滴定量為1mL時(shí),其精度為±5%。
B)滴定液-被滴定液的關(guān)系;
有許多組合的關(guān)系,以下僅對(duì)酸堿滴定為例進(jìn)行說(shuō)明;
(1)若是使用如鹽酸與苛性堿般的強(qiáng)酸與強(qiáng)堿水溶液的滴定時(shí),因其反應(yīng)速度極快,且其當(dāng)量點(diǎn)也甚明確,故幾乎無(wú)誤差產(chǎn)生。
(2)另一方面,如石油的中和值測(cè)量法的酸價(jià)滴定時(shí),因其為非水滴定的酸堿滴定,故其反應(yīng)速度甚慢,且當(dāng)量也不明確。所以其測(cè)值的重現(xiàn)性比水溶液滴定的測(cè)值來(lái)的差。
應(yīng)該采取多少的樣品才夠呢?
采取的樣品量,能使滴定后的總量達(dá)到5~10mL為目標(biāo)值。
儀器安裝連接好以后,插上電源線,打開電源開關(guān),電源指示燈亮。經(jīng)15分鐘預(yù)熱后再使用。
1mV測(cè)量
1.1“設(shè)置”開關(guān)置“測(cè)量”,“pH/mV”選擇開關(guān)置“mV”;
1.2將電極插入被測(cè)溶液中,將溶液攪拌均勻后,即可在讀取電極電位(mV)值;
1.3如果被測(cè)信號(hào)超出儀器的測(cè)量范圍,顯示屏?xí)涣粒鞒d報(bào)警。
2pH標(biāo)定及測(cè)量
2.1標(biāo)定:儀器在進(jìn)行pH測(cè)量之前,先要標(biāo)定。一般來(lái)說(shuō),儀器在連續(xù)使用時(shí),每天要標(biāo)定一次。其步驟如下:
a)“設(shè)置”開關(guān)置“測(cè)量”,“pH/mV”開關(guān)置“pH”;
b)調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕,使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值;
c)將“斜率”旋鈕順時(shí)針旋到底(100%);
d)將清洗過(guò)的電極插入pH值為6.86的緩沖溶液中;
e)調(diào)節(jié)“定位”旋鈕,使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相一致;
f)用蒸餾水清洗電極,再插入pH值為4.00(或pH值為9.18)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相一致(見附錄1);
g)重復(fù)(e)~(f)直至不用再調(diào)節(jié)“定位”或“斜率”調(diào)節(jié)旋鈕為止,至此,儀器完成標(biāo)定。標(biāo)定結(jié)束后,“定位”和“斜率”旋鈕不應(yīng)再動(dòng),直至下一次標(biāo)定。
而在我們使用自動(dòng)電位滴定儀的同時(shí),對(duì)于其維護(hù)和保養(yǎng)更要細(xì)心,應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
1)儀器的各單元均應(yīng)經(jīng)常保持清潔干燥,并防止灰塵及腐蝕性氣體侵入;
2)滴定前做好先用滴定劑將電磁閥和橡膠管一起沖洗數(shù)次;
3)玻璃電極插孔的絕緣電阻不得小于1×10^12Ω,使用后必須旋上防塵帽,以防外界潮氣及雜質(zhì)侵入;
4)甘汞電極經(jīng)常注意充滿飽和氯化鉀溶液;
5)儀器在不使用時(shí),應(yīng)將讀數(shù)開關(guān)置于放開位置,并用短路片使電表短路,以保證動(dòng)輸時(shí)電表的安全;
6)橡膠管久用易變形,使彈性變差,這時(shí)可放開支頭螺釘,變動(dòng)橡膠管的上下位置以便于使用;
7)如橡膠管已無(wú)法使用,可用備件更換,在更換前應(yīng)放在微堿性溶液中煮數(shù)小時(shí);
8)切勿使用與橡膠管起作用的高錳酸鉀等溶液,以免腐蝕橡膠管。