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X射線熒光光譜儀的兩種分析方法及解決方案

時間:2020-04-26    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

X射線熒光光譜儀的兩種分析方法

  X射線熒光光譜儀具有重現(xiàn)性好,測量速度快,靈敏度高的特點(diǎn),分為波長色散、能量色散、非色散X熒光、全反射X熒光。分析對象適用于煉鋼、有色金屬、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行業(yè)樣品。

  X射線熒光光譜法有如下特點(diǎn):

  分析的元素范圍廣,從4Be到92U均可測定;

  熒光X射線譜線簡單,相互干擾少,樣品不必分離,分析方法比較簡便;

  分析濃度范圍較寬,從常量到微量都可分析。重元素的檢測限可達(dá)ppm量級,輕元素稍差;

  分析樣品不被破壞,分析快速,準(zhǔn)確,便于自動化。

  X射線熒光光譜儀的兩種分析方法介紹:

  1、定性分析

  不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長或能量,因此根據(jù)熒光x射線的波長或能量可以確定元素的組成。如果是波長色散型光譜儀,對于一定晶面間距的晶體,由檢測器轉(zhuǎn)動的2e角可以求出x射線的波長入,從而確定元素成份。對于能量色散型光譜儀,可以由通道來判別能量,從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過低或存在元素間的譜線干擾時,仍需人工鑒別。首先識別出x光管靶材的特征x射線和強(qiáng)峰的伴隨線,然后根據(jù)能量標(biāo)注剩余譜線。在分析未知譜線時,要同時考慮到樣品的來源、性質(zhì)等元素,以便綜合判斷。

  2、定量分析

  X射線熒光光譜法進(jìn)行定量分析的根據(jù)是元素的熒光X射線強(qiáng)度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=100%時,該元素的熒光X射線的強(qiáng)度。根據(jù)上式,可以采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法、增量法、內(nèi)標(biāo)法等進(jìn)行定量分析。但是這些方法都要使標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似,否則試樣的基體效應(yīng)是指樣品的基本化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)的變化對X射線熒光強(qiáng)度所造成的影響。化學(xué)組成的變化,會影響樣品對一次X射線和X射線熒光的吸收,也會改變熒光增強(qiáng)效應(yīng)。例如,在測定不銹鋼中Fe和Ni等元素時,由于一次X射線的激發(fā)會產(chǎn)生Nika熒光X射線,Nika在樣品中可能被Fe吸收,使Fe激發(fā)產(chǎn)生Feka。測定Ni時,因為Fe的吸收效應(yīng)使結(jié)果偏低,測定Fe時,由于熒光增強(qiáng)效應(yīng)使結(jié)果偏高。


標(biāo)簽: X射線熒光光譜儀
X射線熒光光譜儀 X射線熒光光譜儀的兩種分析方法_X射線熒光光譜儀

光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值

  X射線熒光光譜儀分為波長色散、能量色散、非色散X熒光、全反射X熒光。X射線熒光光譜儀具有重現(xiàn)性好,測量速度快,靈敏度高的特點(diǎn)。
  光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值
  故障分析:X射線熒光光譜分析通常在真空光路條件下工作,但光譜室和樣品室有很多部位與外部相連,可能漏氣的部位很多。檢查真空故障時,將可能出問題的地方人為分隔為三部分:真空泵、樣品室、光譜室,對這三部分逐一檢查以縮小范圍。
  真空泵
  將真空泵與光譜室和樣品室的接口拆下并用橡皮塞堵住,然后抽真空,如果能在幾秒鐘內(nèi)抽到規(guī)定值,可以排除真空泵出現(xiàn)故障的可能性。如果能抽到規(guī)定值但時間較長,可能是真空泵的效率降低,這種情況一般發(fā)生在經(jīng)常分析壓片樣品和油品的儀器上,粉末或油被吸到真空泵油中,改變了油的粘度,這時需更換真空泵油。
  樣品室
  樣品室常見的漏氣部位是樣品自轉(zhuǎn)裝置上的密封圈,樣品測量時通常以0.5轉(zhuǎn)/秒的速度自轉(zhuǎn),儀器幾年運(yùn)行下來,樣品自轉(zhuǎn)處的密封圈磨損,密封效果變差。
  光譜室
  光譜室常見的漏氣部位是流氣,流氣計數(shù)器安裝在光譜室內(nèi),有一根入氣管和一根出氣管與外界相通,流氣計數(shù)器的窗膜很薄,窗膜漏氣,就會影響光譜室真空。檢查方法:將入氣管和出氣管用一根軟管連接,使流氣計數(shù)器與外界隔絕,然后抽真空。
  檢查真空故障,在拆卸和安裝時,要小心操作,不要讓灰或頭發(fā)掉到密封圈上,以避免產(chǎn)生新的漏氣點(diǎn),安裝時可以在密封部位涂一點(diǎn)真空油脂。

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X射線熒光光譜儀 光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值_X射線熒光光譜儀

X射線熒光光譜儀使用注意事項

  X射線熒光光譜儀被廣泛用于冶金、地質(zhì)、礦物、石油、化工、生物、醫(yī)療、刑偵、考古等諸多部門和領(lǐng)域,也是野外現(xiàn)場分析和過程控制分析等方面儀器之一。

X射線熒光分析儀.jpg

  X射線熒光分析儀在日常使用中的注意事項:
  1、X射線熒光分析儀從根本上來說是一種相對測量儀器,因此在使用過程中,需要定期對儀器進(jìn)行標(biāo)定和校準(zhǔn)。
  2、為保證有害元素含量的控制效果,X射線熒光分析儀的測量數(shù)據(jù)應(yīng)與其他的測量手段結(jié)合起來使用;X射線熒光分析儀更適合生產(chǎn)過程的監(jiān)控,甚至可以說:在生產(chǎn)過程中對有害元素含量的監(jiān)控,X射線熒光分析方法是目前唯一可行的分析手段;而有害元素含量的最終裁定,則不應(yīng)該僅僅依靠單一的測量手段。
  3、被測量樣品的處理與測量精度的關(guān)系:
  從X射線熒光分析理論上說,對被測量樣品進(jìn)行必要的處理是必須的;一般來說,樣品處理的越好,則測量精度就會越高,測量結(jié)果越可靠。在實(shí)際使用過程中,我們應(yīng)該盡量對被測量樣品進(jìn)行必要的物理處理。
  在測量不規(guī)則的樣品時,雖然從X射線熒光分析方法上可以對測量進(jìn)行技術(shù)上的校正,從而滿足實(shí)際測量的需要;但這樣做所付出的代價是犧牲測量精度和測量數(shù)據(jù)的可靠性。

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X射線熒光光譜儀 X射線熒光光譜儀使用注意事項_X射線熒光光譜儀

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