氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具。它主要利用物質(zhì)的物理性質(zhì)對(duì)混合物進(jìn)行分離,測(cè)定混合物的各組份。并對(duì)混合物中的各組份進(jìn)行定量、定性分析。氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相。當(dāng)樣品被送入進(jìn)樣器后由載氣攜帶進(jìn)入色譜柱。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動(dòng)相和固定相間分配或吸附系數(shù)的差異。在載氣的沖洗下,各組份在兩相間作反復(fù)多次分配,使各組份在色譜柱中得到分離,然后由接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性,將各組份按順序檢測(cè)出來。
使用氣相色譜儀具有以下特點(diǎn):
a、分離效能高。對(duì)物理化學(xué)性能很接近的復(fù)雜混合物質(zhì)都能很好地分離,進(jìn)行定性、定量檢測(cè)。有時(shí)在一次分析時(shí)可同時(shí)解決幾十甚至上百個(gè)組分的分離測(cè)定。
b、靈敏度高。能檢測(cè)出ppm級(jí)甚至ppb級(jí)的雜質(zhì)含量。
c、分析速度快。一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個(gè)樣品的測(cè)定。
d、應(yīng)用范圍廣。氣相色譜法可以分析氣體、易揮發(fā)的液體和固體樣品。就有機(jī)物分析而言,應(yīng)用較為廣泛,可以分析約20%的有機(jī)物。此外,某些無(wú)機(jī)物通過轉(zhuǎn)化也可以進(jìn)行分析。
高效氣相色譜儀柱溫選擇的原則是在保證難分離物質(zhì)有良好分離的前提下(分離度滿足要求),盡可能采用較高柱溫,以縮短分析時(shí)間,保證峰型對(duì)稱。固定液用量選擇時(shí),一般而言,載體的表面積越大,固定液用量可以更高,這樣允許的樣品進(jìn)樣量越多。
一、樣品沸點(diǎn)在100~200℃:
1、柱溫:樣品平均沸點(diǎn)的三分之二
2、固定液含量:10%~15%
二、樣品沸點(diǎn)在200~300℃:
1、柱溫:低于樣品沸點(diǎn)100℃
2、固定液含量:5%~10%
三、樣品沸點(diǎn)>300℃:
1、柱溫:低于樣品沸點(diǎn)100~200℃
2、固定液含量:1%~3%
四、氣體:
1、柱溫:室溫
2、固定液含量:固體吸附劑
氣源是氣相色譜儀載氣和輔助氣的來源。儀器一般使用的載氣有氫氣、氮?dú)狻⒑?、氬氣、空氣等?/p>
選擇載氣首先要滿足檢測(cè)器的要求,還要考慮到分析方法對(duì)分析周期、柱效率及靈敏度的影響。例如從柱效率考慮,要求載氣的擴(kuò)散系數(shù)要小,為得到好的峰型,常用氮?dú)庾鬏d氣。對(duì)TCD檢測(cè)器來講,為提高靈敏度常用傳導(dǎo)大的氫(氦)氣作載氣,而不使用氮?dú)饣驓鍤狻陌踩头治鲋芷趤碇v,氦氣要比氫氣好,但我國(guó)的氦氣資源較少,價(jià)格比較高,因此使用氫氣作載氣比較普遍。對(duì)于FID檢測(cè)器用氮?dú)庾鬏d氣,既安全又可得到比較好的靈敏度。綜上所述TCD檢測(cè)器用氫氣、氦氣比較好,用氮?dú)?、氬氣、空氣時(shí)靈敏度比較低,易出現(xiàn)N型或W型峰。FID、FPD檢測(cè)器常用氮?dú)庾鬏d氣,在特殊情況下也可用氫氣。ECD檢測(cè)器一般用氮?dú)庾鬏d氣。
一般載氣選取原則是:
惰性氣體(分析中不與樣品或固定相發(fā)生化學(xué)反應(yīng)),無(wú)腐蝕性、在200~400℃范圍內(nèi)不分解:氣體擴(kuò)散系數(shù)小,以提高柱效率,價(jià)格合理、且能滿足檢測(cè)器使用要求。
氣源的種類和純度,應(yīng)與所分析的樣品和所要求達(dá)到的分析精度進(jìn)行合理的選擇。
>>高壓氣瓶使用注意事項(xiàng)
鋼瓶應(yīng)放置在通風(fēng)條件好,避免光照并遵守液化氣使用注意事項(xiàng)
溫度40度以下,2M內(nèi)禁止煙火燃燒氣應(yīng)配備滅火器材
工作前檢漏
每3個(gè)月檢查鋼瓶及減壓閥
固定鋼瓶
使用無(wú)油減壓閥
>>氣體發(fā)生器使用注意事項(xiàng)
氫氣發(fā)生器
檢查發(fā)生器干燥劑,及時(shí)更換
損壞時(shí),返堿液對(duì)儀器損害大
空氣發(fā)生器
定期更換分子篩,干燥劑
氮?dú)獍l(fā)生器
氣源純度不高,ECD檢測(cè)器盡量不要使用。