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色譜柱的再生及選購(gòu)指南

時(shí)間:2020-04-27    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

色譜柱的再生

  高效液相柱是消耗品,會(huì)隨使用時(shí)間或進(jìn)樣的次數(shù)增加,出現(xiàn)色譜峰高降低,峰寬加大或出現(xiàn)肩峰,柱效下降。需要定期進(jìn)行徹底清洗和再生。

  1、反相柱

  分別用甲醇:水=90:10、純甲醇、二氯甲烷等溶劑著流動(dòng)相,依次沖洗,每種流動(dòng)相流經(jīng)色譜柱不少于20倍的色譜柱體積。然后再以相反的次序沖洗。

  2、正相柱

  分別用正己烷、異丙醇、二氯甲烷、甲醇等溶劑做流動(dòng)相,順次沖洗,每種流動(dòng)相流經(jīng)色譜柱不少于20倍的柱體積(異丙醇粘度大,可降低流速,避免壓力過(guò)高)。注意使用溶劑的次序不要顛倒,用甲醇沖洗完后,再以相反的次序沖洗至正己烷。所有的流動(dòng)相必須嚴(yán)格脫水。

  3、離子交換柱

  長(zhǎng)時(shí)間在緩沖溶液中使用和進(jìn)樣,將導(dǎo)致色譜柱離子交換能力下降,。用稀酸緩沖溶液沖洗可以使陽(yáng)離子柱再生,反之,用稀堿緩沖溶液沖洗可以使陰離子柱再生。

  用戶(hù)還可以選擇能溶解柱內(nèi)污染物的溶劑為流動(dòng)相做正方向和反方向沖洗。但再生后的色譜柱柱效是不可能恢復(fù)到新柱的水平的。

  如果柱子裝反了,可以調(diào)回來(lái),但可能會(huì)造成柱內(nèi)擔(dān)體塌陷。在不得已的情況下盡量不要反裝色譜柱。

標(biāo)簽: 色譜柱
色譜柱 色譜柱的再生_色譜柱

離子色譜柱的構(gòu)造如何?

    離子色譜柱是設(shè)計(jì)用于分析測(cè)定飲用水、地下水、廢水和其他多種樣品基質(zhì)中的鹵氧化物和常見(jiàn)的無(wú)機(jī)陰離子,包括氟化物,亞氯酸鹽,溴酸鹽,氯化物,亞硝酸鹽,溴化物,氯酸鹽,硝酸鹽,磷酸鹽和硫酸鹽等。


    分享離子色譜柱的構(gòu)造要求:


    目前,離子色譜柱主要由一定內(nèi)徑的柱管加上不同類(lèi)型的填料所組成,針對(duì)離子色譜流動(dòng)相比較多的采用酸、堿、鹽的特點(diǎn);


    目前,多數(shù)離子色譜柱管材料由PEEK材料所組成,隨著離子色譜對(duì)柱效要求的提高,離子色譜所用的填料顆粒也越來(lái)越小,同時(shí)也對(duì)柱管所能夠承受的壓力要求越來(lái)越高,新型的離子色譜柱要求能夠承受40MPa的壓力。


    一般離子色譜柱內(nèi)徑約為4mm4.6mm,這樣的色譜柱比較適合于常規(guī)1ml/mi流量的分析,針對(duì)特定的痕量分析和聯(lián)用技術(shù)的需要,新型的離子色譜柱液采用微孔型離子色譜柱,微孔型離子色譜柱內(nèi)徑約為2mm,需要的流量只要常規(guī)離子色譜的1/4,但對(duì)于同樣的進(jìn)樣量,檢測(cè)信號(hào)可以提高倍,而所用流動(dòng)相大大減少,是離子色譜今后一個(gè)發(fā)展方向。


    此外,對(duì)特定的分離方式色譜柱,色譜柱內(nèi)徑可采用9mm規(guī)格,而對(duì)于一些用于半制備用途的離子色譜柱,也可采用大內(nèi)經(jīng)規(guī)格。


    離子色譜柱用來(lái)分析復(fù)雜樣品大量的無(wú)機(jī)陰離子和有機(jī)酸陰離子,樣品包括食品,飲料,發(fā)酵過(guò)程,化學(xué)添加劑,廢水,海水和電廠用水。這根高容量的AS11-HC可以進(jìn)樣更高濃度的樣品而不會(huì)擔(dān)心進(jìn)樣量過(guò)載或色譜柱變寬。


    離子色譜柱的保存色譜柱填充料的不同,其保存方法也各異。一般而言,大多數(shù)陰離子分離柱在堿性條件下保存,陽(yáng)離子分離柱在酸性條件下保存。


    需長(zhǎng)時(shí)間保存時(shí)(30天以上),先按要求向柱內(nèi)泵入保存液,然后將柱子從儀器上取下,用無(wú)孔接頭將柱子兩端堵死后放在低溫處保存。短時(shí)間不用,每周應(yīng)至少開(kāi)機(jī)一次,讓儀器運(yùn)行1—2h。

標(biāo)簽: 離子色譜柱的構(gòu)造如何?_組合標(biāo)題:

色譜柱的維護(hù)方法

  色譜柱的使用壽命,除了與所分析的樣品和流動(dòng)相及使用頻率有關(guān)系外,主要的是與日常的維護(hù)密切相關(guān)。色譜柱的使用壽命主要是柱效和柱壓兩個(gè)指標(biāo)來(lái)衡量,如果一支色譜柱柱效太低或柱壓太高,通常被認(rèn)為該色譜柱已經(jīng)結(jié)束。因此,延長(zhǎng)色譜柱使用壽命的關(guān)鍵是,消除引起柱效下降和柱壓升高的因素。以下是色譜柱的維護(hù)方法:

  一、流動(dòng)相的PH應(yīng)在使用的范圍內(nèi)

  流動(dòng)相超過(guò)其PH范圍將會(huì)導(dǎo)致硅膠基質(zhì)流失和鍵合相碳鏈斷裂,使柱效下降,使用壽命變短。由于流動(dòng)相的PH控制不當(dāng)而對(duì)色譜柱造成的損害,通常很難是色譜柱恢復(fù),因此必須認(rèn)真對(duì)待,嚴(yán)格控制流動(dòng)相的PH值。

  二、去除樣品和流動(dòng)相中的固體顆粒

  樣品和流動(dòng)相中含有的固體顆粒物質(zhì)會(huì)堵塞色譜柱篩板,篩板被堵住不僅會(huì)引起柱壓的升高,而且也會(huì)引起柱效下降,因?yàn)楹Y板的堵塞會(huì)引起液流不均,導(dǎo)致色譜峰型拖尾、變寬,從而使柱效下降。因此,建議使用超純水和色譜純?cè)噭?,在分析樣品前?duì)樣品進(jìn)行針筒過(guò)濾,流動(dòng)相過(guò)0、45μm濾膜。

  三、使用保護(hù)柱或在線過(guò)濾器

  樣品和流動(dòng)相經(jīng)過(guò)濾后并不能完全消除固體顆粒物質(zhì),因?yàn)楸玫哪p、密封圈和管路的老化也會(huì)產(chǎn)生固體顆粒物質(zhì),這些固體顆粒被流動(dòng)相帶入色譜柱,堵塞篩板,導(dǎo)致柱壓升高、柱效下降。保護(hù)柱和在線過(guò)濾器上都有篩板,其孔徑與色譜柱孔徑相同,因此可以阻止固體顆粒物質(zhì)到達(dá)色譜柱,有效防止色譜柱篩板的堵塞。由于柱壓升高在分析故障中占很大比例,因此,除對(duì)樣品和流動(dòng)相進(jìn)行過(guò)濾外,建議您在色譜柱進(jìn)樣端加上保護(hù)柱或在線過(guò)濾器。

  如果色譜柱柱壓升高是由于進(jìn)樣端篩板被堵引起的,可選擇以下方式進(jìn)行補(bǔ)救:

  1、先在色譜柱前加上保護(hù)柱或在線過(guò)濾器,然后用甲醇、水=20/80ml/min反向沖色譜柱180min、

  2、先在色譜柱進(jìn)樣端加上保護(hù)柱或在線過(guò)濾器,然后反向使用。

  四、正確使用緩沖鹽

  緩沖鹽通常易溶于水,難溶于有機(jī)溶劑,因此緩沖鹽使用不當(dāng)會(huì)使其析出,堵塞填料基質(zhì)上的微孔和顆粒間的空隙,使填料板結(jié),柱壓上升;同時(shí)阻礙了基質(zhì)上鍵合的碳鏈自由舒展,使色譜柱的保留能力下降,柱效降低。緩沖鹽析出后,去除非常困難,因此,正確的使用緩沖鹽對(duì)延長(zhǎng)色譜柱使用壽命非常重要。

  正確使用緩沖鹽的目的是防止緩沖鹽析出,因此正確使用緩沖鹽的方法可歸結(jié)為一句話:使用前要過(guò)濾,使用后要沖洗。具體方法如下:

  1、等度條件:使用緩沖鹽前和使用后需用過(guò)渡流動(dòng)相以1、0ml/min流速?zèng)_洗60min;使用后去除緩沖鹽的另一個(gè)方法是用過(guò)渡流動(dòng)相以0、2ml/min流速?zèng)_洗色譜柱過(guò)夜。

  2、梯度條件:用含有緩沖鹽的流動(dòng)相跑梯度之前,用與初始流動(dòng)相組成相同的過(guò)渡流動(dòng)相以1、0ml/min流速?zèng)_洗60min,再用該過(guò)渡流動(dòng)相以1、0ml/min沖洗色譜柱120min。含緩沖鹽流動(dòng)相的梯度設(shè)定應(yīng)盡量平緩,以避免梯度過(guò)程中緩沖鹽析出。

  注意:過(guò)渡流動(dòng)相是指有機(jī)相和水相的組成與分析流動(dòng)相相同,區(qū)別只是過(guò)渡流動(dòng)相不含緩沖鹽。

  3、緩沖鹽析出的補(bǔ)救方法:

  方案1:用甲醇/20/80以1、0ml/min流速35攝氏度條件下反向沖洗色譜柱120min

  方案2:用甲醇/水=20/80以0、2ml/min流速反向沖洗色譜柱過(guò)夜。

  五、防止強(qiáng)保留物質(zhì)在色譜柱上存留

  強(qiáng)保留物質(zhì)和大分子化合物在色譜柱中累積,對(duì)樣品中的化合物產(chǎn)生額外的保留行為,不僅引起峰型變寬、拖尾,使柱效下降,同時(shí)也會(huì)引起保留時(shí)間的變化,累積到一定程度時(shí)還會(huì)導(dǎo)致柱壓升高。由于強(qiáng)保留物質(zhì)和大分子化合物對(duì)色譜分離的影響是一個(gè)累積效應(yīng),需要一定的時(shí)間才會(huì)體現(xiàn)出來(lái),但對(duì)許多藥品特別是復(fù)雜樣品而言,很難判斷其是否是含有強(qiáng)保留物質(zhì),因此要防止強(qiáng)保留物質(zhì)的累積,需要在每天的日常維護(hù)中用純甲醇或乙氰清洗色譜柱。

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色譜柱 色譜柱的維護(hù)方法_色譜柱

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