熱解吸裝置是與氣相色譜儀配套,對空氣中總揮發(fā)性有機化合物(TVOC)、苯、甲苯、二甲苯、非甲烷總烴、環(huán)氧乙烷、氯乙烯等有害氣體進行熱解吸后,測定其成份含量的專用儀器。廣泛應用于疾控中心、建筑、科研單位、大專院校、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)保、工礦企業(yè)等對居住區(qū)、公共場所、生產(chǎn)車間的環(huán)境衛(wèi)生指標的樣品檢測和分析。
熱解吸儀的主要操作參數(shù):
1、解吸溫度:
主要要求控制升溫速率和最終溫度。升溫速率快,解吸速度就快,進入色譜柱的速度就快,初始峰譜帶就窄。但要注意溫度上限適當。其受吸附劑熱穩(wěn)定性的限制,大多高分子吸附劑在300℃以上就會不同程度地分解或裂解,所以,一般常用的解吸溫度~300℃。
2、解吸時間:
取決于待測組分與基體之間作用力的大?。ㄐ《檀箝L)、樣品顆粒的粗細(粗短細長)。解吸前加熱過程的時間,一般是2~5min,解吸進樣時間不宜過長,一般30s左右,否則會導致色譜峰大大加寬。
3、載氣流速:
解吸進樣過程中,載氣流速大小對靈敏度有影響,所以不宜過慢,但受色譜柱(尤其是毛細管柱)柱容量的限制,—般~30ml/min為宜。
熱解吸儀在使用一段時間后需要進行保養(yǎng),以保證其后期工作的正常進行,并延長其使用壽命。
那么如何給熱解吸儀做保養(yǎng)呢,接下來我們就一起來看看。
1、操作人員應經(jīng)過相關培訓,并詳細閱讀有關技術資料。
2、全自動熱解吸儀易損件應定期更換。
3、電氣設備應定期維護。
4、電控部分的原器件、電源、傳感器、觸摸屏等要做好絕緣、防鼠、控溫。減少因氧化、老化、漏電、短路、斷路造成元氣件損壞。
5、各種計量儀器上的刀口、刻度、指示器要防止損傷,要保持清潔,并定期請計量部門校準。
6、機械系統(tǒng)因磨損、銹蝕、灰塵、油污、斷裂、破損、落入異物、松動或操作不當造成儀器出現(xiàn)死機、打滑、振動、運轉(zhuǎn)不同步、絲桿螺絲調(diào)不動,聲音溫度異常,可通過看、聽、測、摸等多種手段進行排查。
7、對電氣故障出現(xiàn)起不動,指示燈不亮、顯示器不顯示或數(shù)據(jù)顯示異常,可檢查開關、保險絲、燈絲、電器件是否漏電、或接觸不良,并可通過測量電阻、電壓、電流信號,更換有疑問的原器件來排查。
想要全自動熱脫附解吸儀能更好、更長的為我們服務我們需要做好哪些方面的工作呢?
下面我們一起來探討一下。
1、室內(nèi)要保持通風透氣,防止儀器受潮。
2、如果我們長時間不使用全自動熱脫附解吸儀一定要記得放空機內(nèi)的物料。
3、要經(jīng)常對全自動熱脫附解吸儀的各個部位進行檢查,這樣可以有效防止生銹和氧化。
在系統(tǒng)接入GC的進樣器后關閉熱解吸系統(tǒng)的載氣,待解吸腔升溫至終點溫度后通入載氣,樣品隨氣流以較窄的形式進入色譜系統(tǒng),同時利用色譜柱頭冷聚焦點效應使一級熱解吸的樣品譜帶呈現(xiàn)“塞子”形。這樣一來,就不需要冷井冷凍來使熱解吸樣品的譜帶形成“塞子”形。同時,該方式解吸升溫速率對進樣譜帶影響不大。
熱解吸儀廣泛應用于大氣污染、建筑工程室內(nèi)空氣污染、高純氣體、石油化工、食品等分析測試領域,是利用隋性氣體流提取固體和液體介質(zhì)中的揮發(fā)物,并通過加熱的方法轉(zhuǎn)移到分析系統(tǒng),如氣相色譜儀或色/質(zhì)連用儀,將介質(zhì)中的揮發(fā)物組分分析出來的裝置,其主要操作步驟為:吸附-脫附-氣相色譜分析。
熱解析進樣技術是目前應用較廣泛的一種進樣技術。熱解析進樣技術的主要設備是熱解吸儀。
熱解吸進樣不完全等同于頂空分析,熱解吸進樣原理與吹掃-捕集技術的進樣原理一樣;
可以把熱解吸看作是吹掃-捕集進樣的一部分;
可以把熱解吸進樣技術看作頂空進樣技術的特例。
熱解吸進樣技術是將固體樣品或吸附有待測物的吸附管置于熱解吸裝置中;
該裝置與色譜儀直接連接(也有獨立安裝的型號),載氣通過熱解吸裝置進入色譜儀進樣口。
當熱解吸裝置升高溫度時,揮發(fā)性組分從固體樣品或吸附劑中釋放出來;
隨載氣進入氣相色譜系統(tǒng)進行分析測定。
所以熱解吸進樣可以被看作是吹掃—捕集進樣的一部分。
熱解吸儀具體操作方法:
1、設定溫度
打開電源開關,按設置鍵(A/M)2秒,儀器進入設定溫度狀態(tài);
此時顯示的設定值zui后一位(個位數(shù))的小數(shù)點開始閃動(如同光標);
增加鍵(STOP)可以增加數(shù)值,減少鍵(RUN/HOLD)可以減少數(shù)值,移位鍵(A/M)可以改變光標的位置。
將溫度設定為合適的數(shù)值后,再按設置鍵(A/M)就完成了設定狀態(tài),打開工作開關,快速升到設定溫度,溫度設定好以后;
可以直接開機使用,無須每次設定,本儀器出廠時,已經(jīng)對溫度控制系統(tǒng)進行了優(yōu)化,無須重新設置。
2、設定載體流量
接上氮氣,打開氣源保證0.2Mpa的氣壓,將一根采樣管插入熱解吸器、調(diào)節(jié)吹掃氣為合適的流量。
3、操作規(guī)程
將一根待解吸的采樣管插入快速插頭上,等儀器的測量值與設定值溫度相近時;
將快速插頭及采樣管伸入加熱爐中,順時針方向適當旋轉(zhuǎn)快速插頭的手柄調(diào)節(jié)密封程度,保證系統(tǒng)的密封性;
將一只100mL注射器插入熱解器的出口,待采樣管伸入加熱爐2-3分鐘,打開載氣閥開關,用秒表計時解吸100mL所需要的時間,則載氣流量為100(ml)/t(min)。
解吸到100mL時,關閉載氣閥,取下100mL注射器;
逆時針方向適當旋轉(zhuǎn)快速插頭的手柄,取出采樣管即完成一次熱解吸過程。
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