固相萃取儀將固相萃取的各個(gè)步驟有效的集成于一個(gè)平臺(tái),可完全實(shí)現(xiàn)整個(gè)固相萃取過(guò)程(活化、上樣、淋洗、干燥、洗脫)的全自動(dòng)操作,今天本小編講給大家介紹一下原理及其技術(shù)特點(diǎn)分別是什么?
概念
固相萃取(Solid PhaseExtraction,簡(jiǎn)稱SPE)是從八十年代中期開始發(fā)展起來(lái)的一項(xiàng)樣品前處理技術(shù)。由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來(lái)。主要用于樣品的分離,凈化和富集。主要目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測(cè)靈敏度。
原理
SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相人物理萃取過(guò)程;也可以將其近似地看作一種簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。
SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過(guò)吸附劑,保留其中被測(cè)物質(zhì),再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量溶劑迅速洗脫被測(cè)物質(zhì),從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測(cè)物質(zhì)流出;或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì),再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。
技術(shù)特點(diǎn)
1、精確控速,單道流速0.01~10.85ml/min,支持大體積進(jìn)樣和正壓洗脫,避免交叉污染;
2、無(wú)級(jí)數(shù)控操作、大屏幕顯示、觸摸屏與按鍵兼容操作,輕觸按鍵、人體工程力學(xué)設(shè)計(jì);
3、耐腐蝕頂板,機(jī)箱磷化和多層環(huán)氧樹脂噴涂處理;
4、機(jī)箱結(jié)構(gòu)方便維護(hù),配有寶晶科技萃取工作軟件模塊,多種輸出方式,可以選配電腦連接操作;
5、多通道,小柱接頭耐酸、堿、有機(jī)溶劑、氧化劑腐蝕;
6、采用高精度數(shù)控技術(shù)電機(jī),低耗能、低噪音,控速更精準(zhǔn);
7、數(shù)控泵管采用美國(guó)原裝長(zhǎng)壽命管材;
8、操作簡(jiǎn)單,單人操作可同時(shí)進(jìn)行了1~8個(gè)樣品的處理,大提高工作效率;
9、萃取速度一致性好、控制調(diào)整方便,密封性好,穩(wěn)定性強(qiáng);
10、采用人性化設(shè)計(jì),每一條通道管路都配有原廠標(biāo)記,通過(guò)標(biāo)記可以實(shí)現(xiàn)直接對(duì)接,省時(shí)省力。
固相萃取儀將固相萃取的各個(gè)步驟有效的集成于一個(gè)平臺(tái),可完全實(shí)現(xiàn)整個(gè)固相萃取過(guò)程(活化、上樣、淋洗、干燥、洗脫)的全自動(dòng)操作,大大提高了樣品前處理的效率,將分析工作者從繁瑣的前處理工作中解脫出來(lái),使樣品前處理更快捷、高效。
原理概念
固相萃?。⊿olid PhaseExtraction,簡(jiǎn)稱SPE)是從八十年代中期開始發(fā)展起來(lái)的一項(xiàng)樣品前處理技術(shù)。由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來(lái)。主要用于樣品的分離,凈化和富集。主要目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測(cè)靈敏度。
原理
SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相人物理萃取過(guò)程;也可以將其近似地看作一種簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。
SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過(guò)吸附劑,保留其中被測(cè)物質(zhì),再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量溶劑迅速洗脫被測(cè)物質(zhì),從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測(cè)物質(zhì)流出;或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì),再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。
技術(shù)
在固相萃取中較為通常的方法是將固體吸附劑裝在一個(gè)針筒狀柱子里,使樣品溶液通過(guò)吸附劑床,樣品中的化合物或通過(guò)吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對(duì)溶劑的相對(duì)吸附)。“保留”是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象,造成當(dāng)樣品溶液通過(guò)吸附劑床時(shí),分離物在吸附劑上不移動(dòng)。保留是三個(gè)因素的作用:分離物、溶劑和吸附劑。所以,一個(gè)給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。“洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過(guò)程,這通過(guò)加入一種對(duì)分離物的吸引比吸附劑更強(qiáng)的溶劑來(lái)完成
固相萃取是近年發(fā)展起來(lái)一種樣品預(yù)處理技術(shù),由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來(lái);
主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物與干擾組分分離,減少樣品預(yù)處理過(guò)程,操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、省力。
廣泛的應(yīng)用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領(lǐng)域。
1.固相萃取儀采用哪種上樣方式比較適合?
目前市面上常用正壓上樣和負(fù)壓上樣兩種方式萃取,但負(fù)壓上樣因不能有效控制流速而造成回收率不穩(wěn)定和儀器重復(fù)性差等原因;
所以主流廠家一般采用正壓上樣方式,全自動(dòng)固相萃取儀采用高精度注射泵正壓上樣洗脫樣品;
更加精確地控制液體流速,從而顯著提高了儀器重復(fù)性并確保了樣品回收率。
2.全自動(dòng)固相萃取樣品處理速度有什么要求?
單個(gè)樣品的固相萃取循環(huán)一般為20分鐘左右,一般廠家的固相萃取儀都差不多。
所以,一般來(lái)說(shuō),儀器同步處理的樣品數(shù)越多,處理速度就越快。
全自動(dòng)固相萃取采用6通道+3種模式靈活萃取,zui大程度提高了樣品處理速度
3.全自動(dòng)固相萃取儀能否有效避免萃取過(guò)程中流路的堵塞?
自動(dòng)固相萃取儀應(yīng)用過(guò)程中常遇到的問題:流路堵塞造成儀器故障。
在發(fā)生柱堵塞時(shí),大部分固相萃取儀不能自動(dòng)檢測(cè),使樣品和溶劑泄露,造成嚴(yán)重?fù)p失和交叉污染。
全自動(dòng)固相萃取儀流路內(nèi)置高靈敏壓力傳感器,當(dāng)流路壓力>0.6Mpa時(shí),系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)報(bào)警,從而有效保護(hù)裝置。
4.全自動(dòng)固相萃取儀能否對(duì)交叉污染進(jìn)行有效控制?
某些自動(dòng)固相萃取儀,樣品和溶劑使用同一管路,易造成污染,尤其是無(wú)清洗功能的儀器,短時(shí)間內(nèi),管路就會(huì)殘留多種化合物,這是造成很多實(shí)驗(yàn)失敗的根本原因。
全自動(dòng)固相萃取儀采用流路分離單元自動(dòng)選擇溶劑,有機(jī)溶劑廢液有獨(dú)立的廢液通道,有效避免交叉污染。