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色譜柱的取下和保存及操作規(guī)程

時(shí)間:2020-04-27    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

色譜柱的取下和保存

  色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。正確使用和保存有助于延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命。

  色譜柱的取下和保存:

  1)色譜柱加熱使用的情況下,先把流量下降到0.2~0.3mL/min,然后,繼續(xù)送液的同時(shí)慢慢的把色譜柱溫度降低到室溫。

  2)色譜柱溫度降低到室溫后,先停止泵,再把色譜柱從裝置中取下,擰緊兩端的螺栓。

  色譜柱購(gòu)入時(shí)的封入液和流動(dòng)相不同的情況,先用封入液置換,再取下色譜柱。要擰緊色譜柱兩端的螺栓,避免漏液。

  3)色譜柱放置于購(gòu)入時(shí)的包裝盒內(nèi),放在溫度變化少的地方(恒溫室比較適合)進(jìn)行保存。

  4)GPC、GFC色譜柱長(zhǎng)時(shí)間保存的情況下,推薦使用液浸保存的方法。這種情況,把色譜柱的出口端從裝置上取下,連接上外徑1/16英寸、內(nèi)徑0.8mm、長(zhǎng)50cm的特氟龍軟管。然后啟動(dòng)泵,特氟龍軟管的前端有流動(dòng)相流出后停止泵,把特氟龍管的前端浸入含有80ml浸入液的容積為100ml的瓶中。把色譜柱的入口端從裝置上取下,擰緊螺帽放置在溫度變化少的地方保存。液浸保存的時(shí)候,色譜柱中的溶劑每個(gè)月用新的溶劑置換一下,能更長(zhǎng)地保持色譜柱的性能。

  5)3天內(nèi)會(huì)再次使用的情況下,不需要把色譜柱取下進(jìn)行保存。對(duì)于容易析出的鹽溶液,腐蝕性的溶劑作為流動(dòng)相的情況下,除了1天以內(nèi)保存的情況外,都需要用流動(dòng)相把鹽溶液和腐蝕性溶劑置換后保存。

標(biāo)簽: 色譜柱
色譜柱 色譜柱的取下和保存_色譜柱

液相色譜柱的使用方法

  色譜柱在使用前,可以進(jìn)行柱的性能測(cè)試,并將結(jié)果保存起來(lái),作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同;另外,在做柱性能測(cè)試時(shí)是按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行(出廠測(cè)試所使用的條件是較佳條件),只有這樣,測(cè)得的結(jié)果才有可比性。

  1、樣品的前處理:

  a、可以使用流動(dòng)相溶解樣品。

  b、使用予處理柱除去樣品中的強(qiáng)極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。

  c、使用0.45?m的過(guò)濾膜過(guò)濾除去微粒雜質(zhì)。

  2、流動(dòng)相的配制:

  液相色譜是樣品組分在柱填料與流動(dòng)相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的,因此要求流動(dòng)相具備以下的特點(diǎn):

  a、流動(dòng)相對(duì)樣品具有一定的溶解能力,保證樣品組分不會(huì)沉淀在柱中(或長(zhǎng)時(shí)間保留在柱中)。

  b、流動(dòng)相具有一定惰性,與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)(特殊情況除外)。

  c、流動(dòng)相的黏度要盡量小,以便在使用較長(zhǎng)的分析柱時(shí)能得到好的分離效果;同時(shí)降低柱壓降,延長(zhǎng)液體泵的使用壽命(可運(yùn)用提高溫度的方法降低流動(dòng)相的黏度)。

  d、流動(dòng)相的物化性質(zhì)要與使用的檢測(cè)器相適應(yīng)。如使用UV檢測(cè)器,可以使用對(duì)紫外吸收較低的溶劑配制。

  e、流動(dòng)相沸點(diǎn)不要太低,否則容易產(chǎn)生氣泡,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)無(wú)法進(jìn)行。

  f、在流動(dòng)相配制好后,一定要進(jìn)行脫氣。除去溶解在流動(dòng)相中的微量氣體既有利于檢測(cè),還可以防止流動(dòng)相中的微量氧與樣品發(fā)生作用。

  3、流動(dòng)相流速的選擇:

  因柱效是柱中流動(dòng)相線性流速的函數(shù),使用不同的流速可得到不同的柱效。對(duì)于一根特定的色譜柱,要追求較佳柱效,可以使用較佳流速。對(duì)內(nèi)徑為4.6mm的色譜柱,流速一般選擇1ml/min,對(duì)于內(nèi)徑為4.0mm柱,流速0.8ml/min為佳。

  當(dāng)選用較佳流速時(shí),分析時(shí)間可能延長(zhǎng)??刹捎酶淖兞鲃?dòng)相的洗滌強(qiáng)度的方法以縮短分析時(shí)間(如使用反相柱時(shí),可適當(dāng)增加甲醇或乙腈的含量)。

標(biāo)簽: 液相色譜柱
液相色譜柱 液相色譜柱的使用方法_液相色譜柱

固定相色譜柱斷裂預(yù)防的方法

  氣相色譜固定相就是在管壁表面粘合很薄一層的小顆粒物質(zhì),通常叫做多孔層開(kāi)口管(PLOT)柱。樣品是通過(guò)在氣—固固定相上產(chǎn)生吸附/脫附作用來(lái)分離的。它們常用來(lái)分離各種氣體及低沸點(diǎn)溶劑。較為常用的PLOT柱固定相有苯乙烯衍生物、氧化鋁和分子篩等

  如何避免色譜柱的破損、固定相的損傷、色譜柱的污染以及如何解決一些不能避免發(fā)生的問(wèn)題,是色譜工作者極為關(guān)注的焦點(diǎn)。因?yàn)檫@對(duì)更加有效地延長(zhǎng)毛細(xì)管柱的使用壽命,減少不必要的誤工時(shí)間。改進(jìn)氣相色譜柱的重現(xiàn)性和分析結(jié)果的可靠性等方面都是極為重要的。

  氣相色譜固定相色譜柱斷裂預(yù)防的方法

  氣相色譜固定相預(yù)防氣相色譜柱斷裂的方法十分簡(jiǎn)單,避免粗糙的柱表面,生硬的柱處理和將柱子彎曲成繃緊的狀態(tài)。內(nèi)徑0.53mm的柱子不能耐受<2cm半徑范圍的彎曲,0.ZSmm內(nèi)徑的柱子不能耐受

  另外,如果氣相色譜柱末端發(fā)生斷裂.可以將其破損面切除,重新使用。


標(biāo)簽: 固定相色譜柱斷裂預(yù)防的方法_組合標(biāo)題:

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