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帶您真正認(rèn)識(shí)原子吸收分光光度計(jì)及操作規(guī)程

時(shí)間:2020-04-27    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

帶您真正認(rèn)識(shí)原子吸收分光光度計(jì)

  一、原子吸收分光光度計(jì)的工作原理:
  元素在熱解石墨爐中被加熱原子化,成為基態(tài)原子蒸汽,對(duì)空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進(jìn)行選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi),其吸收強(qiáng)度與試液中被的含量成正比。其定量關(guān)系可用郎伯-比耳定律,A=-lgI/Io=-lgT=KCL,式中I為透射光強(qiáng)度;I0為發(fā)射光強(qiáng)度;T為透射比;L為光通過(guò)原子化器光程(長(zhǎng)度),每臺(tái)儀器的L值是固定的;C是被測(cè)樣品濃度;所以A=KC。
  利用待測(cè)元素的共振輻射,通過(guò)其原子蒸汽,測(cè)定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光光源,原子化器,光學(xué)系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。它主要用于痕量元素雜質(zhì)的分析,具有靈敏度高、精確度好和選擇性好三大主要優(yōu)點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于特種氣體,金屬有機(jī)化合物,金屬醇鹽中微量元素的分析。但是測(cè)定每種元素均需要相應(yīng)的空心陰極燈,這對(duì)檢測(cè)工作帶來(lái)不便。

  二、原子吸收分光光度計(jì)的特點(diǎn):
  1、靈敏度高:原子吸收分光光度法測(cè)定大多數(shù)金屬元素的相對(duì)靈敏度為1.0×10-8~1.0×10-10g?mL-1,非火焰原子吸收分光光度法的絕對(duì)靈敏度為1.0×10-12~1.0×10-14g。這是由于原子吸收分光光度法測(cè)定的是占原子總數(shù)99%以上的基態(tài)原子,而原子發(fā)射光譜測(cè)定的是占原子總數(shù)不到1%的激發(fā)態(tài)原子,所以前者的靈敏度和準(zhǔn)確度比后者高的多。
  2、精密度好:由于溫度的變化對(duì)測(cè)定影響較小,該法具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性,精密度好。一般儀器的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1%~3%,性能好的儀器可達(dá)0.1%~0.5%。
  3、選擇性強(qiáng):由于原子吸收譜線僅發(fā)生在主線系,而且譜線很窄,線重疊幾率較發(fā)射光譜要小很多,多以光譜干擾較小選擇性強(qiáng),而且光譜干擾容易克服。大多數(shù)情況下,共存元素不對(duì)原子吸收光譜產(chǎn)生干擾。由于選擇性強(qiáng),使得分析準(zhǔn)確快速。,分析一個(gè)元素只需數(shù)十秒至數(shù)分鐘。
  缺點(diǎn):每測(cè)驗(yàn)一種元素就要使用一種元素?zé)舳沟貌僮髀闊?duì)于某些復(fù)雜的樣品分析,尚存某些干擾問(wèn)題需要解決。如何進(jìn)一步提高靈敏度和降低干擾是當(dāng)前和今后原子吸收分析工作者研究的重要課題。
  三、原子吸收分光光度計(jì)的應(yīng)用:
  原子吸收分光光度計(jì)現(xiàn)巳廣泛用于各個(gè)分析領(lǐng)域,主要有四個(gè)方面:理論研究;元素分析;有機(jī)物分析;金屬化學(xué)形態(tài)分析
  1、在理論研究中的應(yīng)用
  原子吸收可作為物理和物理化學(xué)的一種實(shí)驗(yàn)手段,對(duì)物質(zhì)的一些基本性能進(jìn)行測(cè)定和研究。電熱原子化器容易做到控制蒸發(fā)過(guò)程和原子化過(guò)程,所以用它測(cè)定一些基本參數(shù)有很多優(yōu)點(diǎn)。用電熱原子化器所測(cè)定的一些有元素離開(kāi)機(jī)體的活化能、氣態(tài)原子擴(kuò)散系數(shù)、解離能、振子強(qiáng)度、光譜線輪廓的變寬、溶解度、蒸氣壓等。
  2、在元素分析中應(yīng)用
  原子吸收光譜分析,由于其靈敏度高、干擾少、分析復(fù)合快速,現(xiàn)巳廣泛地應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化、地質(zhì)、冶金、食品、環(huán)保等各個(gè)領(lǐng)域,目前原子吸收巳成為金屬元素分析的較為有力工具之一,而且在許多領(lǐng)域巳作為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。原子吸收光譜分析的特點(diǎn)決定了它在地質(zhì)和冶金分析中的重要地位,它不僅取代了許多一般的濕法化學(xué)分析,而且還與X-射線熒光分析,甚至與中子活化分析有著同等的地位。目前原子吸收法巳用來(lái)測(cè)定地質(zhì)樣品中40多種元素,并且大部分能夠達(dá)到足夠的靈敏度和很好的精密度。鋼鐵、合金和高純金屬中多種痕量元素的分析現(xiàn)在也多用原子吸收法。原子吸收在食品分析中越來(lái)越廣泛。食品和飲料中的20多種元素巳有滿意的原子吸收分析方法。生化和臨床樣品中必需元素和有害元素的分析現(xiàn)巳采用原子吸收法。有關(guān)石油產(chǎn)品、陶瓷、農(nóng)業(yè)樣品、藥物和涂料中金屬元素的原子吸收分析的文獻(xiàn)報(bào)道近些年來(lái)越來(lái)越多。水體和大氣等環(huán)境樣品的微量金屬元素分析巳成為原子吸收分析的重要領(lǐng)域之一。利用間接原子吸收法尚可測(cè)定某些非金屬元素。
  3、在有機(jī)物分析中的應(yīng)用
  利用間接法可以測(cè)定多種有機(jī)物。8-羥基喹啉(Cu)、醇類(Cr)、醛類(Ag)、酯類(Fe)、酚類(Fe)、聯(lián)乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、維生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎寧(Zn)、有機(jī)酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、環(huán)氧化物水解酶(PbO、含鹵素的有機(jī)化合物(Ag)等多種有機(jī)物,均通過(guò)與相應(yīng)的金屬元素之間的化學(xué)計(jì)量反應(yīng)而間接測(cè)定。
  4、在金屬化學(xué)形態(tài)分析中的應(yīng)用
  通過(guò)氣相色譜和液體色譜分離然后以原子吸收光譜加以測(cè)定,可以分析同種金屬元素的不同有機(jī)化合物。例如汽油中5種烷基鉛,大氣中的5種烷基鉛、烷基硒、烷基胂、烷基錫,水體中的烷基胂、烷基鉛、烷基揭、烷基汞、有機(jī)鉻,生物中的烷基鉛、烷基汞、有機(jī)鋅、有機(jī)銅等多種金屬有機(jī)化合物,均可通過(guò)不同類型的光譜原子吸收聯(lián)用方式加以鑒別和測(cè)定。

標(biāo)簽: 原子吸收分光光度計(jì)
原子吸收分光光度計(jì) 帶您真正認(rèn)識(shí)原子吸收分光光度計(jì)_原子吸收分光光度計(jì)

原子吸收分光光度計(jì)的安全操作

    原子吸收分光光度計(jì)在出廠前雖然儀器已經(jīng)過(guò)嚴(yán)格檢查;


    但是由于運(yùn)輸過(guò)程中的顛簸或長(zhǎng)期使用后,有可能發(fā)生漏氣現(xiàn)象,為確保安全,在日常操作過(guò)程中;


    請(qǐng)您注意如下事項(xiàng):


    1.長(zhǎng)期在惡劣條件存放的儀器應(yīng)該經(jīng)常維護(hù)保養(yǎng)。


    2.在運(yùn)輸過(guò)程中受到劇烈撞擊的儀器,主機(jī)不能冒然通電!


    3.一旦儀器的報(bào)警器發(fā)出聲音,應(yīng)立即關(guān)掉氣源,并關(guān)機(jī)。


    4.請(qǐng)您隨時(shí)注意,一旦產(chǎn)生異味,請(qǐng)立即切斷電源,關(guān)掉乙炔鋼瓶總閥門。


    請(qǐng)將空壓機(jī)的空氣管插入燃?xì)夤艿乐?,并涂抹肥皂水以檢查燃?xì)夤艿栏鹘宇^是否漏氣;


    特別應(yīng)該檢查霧化筒后部的防爆塞是否密封完好,決不能在發(fā)生漏氣時(shí)點(diǎn)火操作,否則容易發(fā)生回火爆炸!


    5.每次點(diǎn)火前檢查廢液管是否打好水封;確認(rèn)水封無(wú)誤時(shí)方可開(kāi)機(jī)點(diǎn)火。


    6.一定要使用優(yōu)質(zhì)正品的乙炔專用減壓閥,并裝有防回火裝置。


    7.乙炔鋼瓶放置在臨近儀器室的房間內(nèi),保持空氣流通,并應(yīng)有防火標(biāo)識(shí)!


    8.乙炔減壓閥的出口壓力為0.07MPa,不能大于0.1MPa,空氣出口壓力在0.25-0.3MPa(注意:不能用氧氣代替空氣進(jìn)行點(diǎn)火實(shí)驗(yàn))。


    鋼瓶壓力顯示低于0.3MPa時(shí)要更換新瓶。


    9.乙炔氣源附近嚴(yán)禁明火或過(guò)熱高溫物體存放!乙炔氣源不應(yīng)與氧化性氣源同放!


    10.排放的廢液應(yīng)及時(shí)傾倒處理或與當(dāng)?shù)丨h(huán)保部門聯(lián)系!


    11.在日常工作中應(yīng)經(jīng)常檢查乙炔鋼瓶與減壓閥連接是否牢固無(wú)漏氣!


    12.定期檢查各連接口有無(wú)漏氣現(xiàn)象。


    13.注意點(diǎn)火、關(guān)火順序(先開(kāi)空氣再開(kāi)乙炔點(diǎn)火,先關(guān)乙炔再關(guān)空氣熄火)。


    點(diǎn)火后操作人員不得離開(kāi)!


    在當(dāng)天不用儀器操作時(shí),請(qǐng)將乙炔管道里的剩余氣體燃燒完,即直接關(guān)乙炔總開(kāi)關(guān)再管空氣!


    14.嚴(yán)禁帶電插拔數(shù)據(jù)線纜。


    15.任何操作本儀器的人員均應(yīng)經(jīng)過(guò)上述安全培訓(xùn)。


    16.帶石墨爐的儀器一定要注意用電安全,由于會(huì)使用380V(3個(gè)火線,一個(gè)地線)動(dòng)力電,加熱時(shí)瞬間會(huì)產(chǎn)生很大的電流;


    所以在石墨爐處于工作狀態(tài)時(shí),不要直接觸碰爐體部分,以免造成危險(xiǎn)。


    在做實(shí)驗(yàn)時(shí)隨時(shí)觀察氬氣(保護(hù)氣體)的總壓力和內(nèi)氣流量計(jì)的流量,以保證石墨管能夠長(zhǎng)期使用和實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確和一致性。

標(biāo)簽: 原子吸收分光光度計(jì)
原子吸收分光光度計(jì) 原子吸收分光光度計(jì)的安全操作_原子吸收分光光度計(jì)

原子吸收分光光度計(jì)的日常保養(yǎng)

  原子吸收分光光度計(jì)的保養(yǎng)和日常維護(hù):

  1.開(kāi)機(jī)前,檢查各插頭是否接觸良好,調(diào)好狹縫位置,將儀器面板的所有旋鈕回零再通電。開(kāi)機(jī)應(yīng)先開(kāi)低壓,后開(kāi)高壓,關(guān)機(jī)則相反。

  2.空心陰極燈需要一定預(yù)熱時(shí)間。燈電流由低到高慢慢升到規(guī)定值,防止突然升高,造成陰極濺射。有些低熔點(diǎn)元素?zé)羧鏢n、Pb等,使用時(shí)防止震動(dòng),工作后輕輕取下,陰極向上放置,待冷卻后再移動(dòng)裝盒。裝卸燈要輕拿輕放,窗口如有污物或指印,用擦鏡紙輕輕擦拭??招年帢O燈發(fā)光顏色不正常,可用燈電流反向器(相當(dāng)于一個(gè)簡(jiǎn)單的燈電源裝置),將燈的正、負(fù)相反接,在燈最大電流下點(diǎn)燃20-30min;或在大電流100-150mA下點(diǎn)燃1-2min,使陰極紅熱,陰極上的鈦絲或鉭片是吸氣劑,能吸收燈內(nèi)殘留的雜質(zhì)氣體,這樣可以恢復(fù)燈的性能。閑置不用的空心陰極燈,定期在額定電流下點(diǎn)燃30min。

  3.噴霧器的毛細(xì)管是用鉑-銥合金制成,不要噴霧高濃度的含氟樣液。工作中防止毛細(xì)管折彎,如有堵塞,可用細(xì)金屬絲清除,小心不要損傷毛細(xì)管口或內(nèi)壁。

  4.單色器中的光學(xué)元件嚴(yán)禁用手觸摸和擅自調(diào)節(jié)??捎蒙倭繗怏w吹去其表面灰塵,不準(zhǔn)用擦鏡紙擦拭。防止光柵受潮發(fā)霉,要經(jīng)常更換暗盒內(nèi)的干燥劑。光電倍增管室需檢修時(shí),一定要在關(guān)掉負(fù)高壓的情況下,才能揭開(kāi)屏蔽罩,防止強(qiáng)光直接照射,引起光電倍增管產(chǎn)生不可逆的“疲勞”效應(yīng)。

  5.日常分析完畢,應(yīng)在不滅火的情況下噴霧蒸餾水,對(duì)噴霧器、霧化室和燃燒器進(jìn)行清洗。噴過(guò)高濃度酸、堿后,要用水徹底沖洗霧化室,防止腐蝕。吸噴有機(jī)溶液后,先噴有機(jī)熔劑和丙酮各5min,再噴1%硝酸和蒸餾水各5min。燃燒器如有鹽類結(jié)晶,火焰呈鋸齒形,可用濾紙或硬紙片輕輕刮去,必要時(shí)卸下燃燒器,用1:1乙醇-丙酮清洗,用毛刷蘸水刷干凈。如有熔珠,可用金相砂紙輕輕打磨,嚴(yán)禁用酸浸泡。

  6.點(diǎn)火時(shí),先開(kāi)助燃?xì)猓箝_(kāi)燃?xì)?,關(guān)閉時(shí),先關(guān)燃?xì)?,后關(guān)助燃?xì)狻?/p>

  7.使用石墨爐時(shí),樣品注入的位置要保持一致,減少誤差。工作時(shí),冷卻水的壓力與惰性氣流的流速應(yīng)穩(wěn)定。一定要在通有惰性氣體的條件下接通電源,否則會(huì)燒毀石墨管

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