氣相色譜儀溶劑效應(yīng)能使低沸點的組分峰帶變窄,故柱效高于分流進樣。所謂溶劑效率是指當不分流進樣時,由于柱的起始溫度比溶劑沸點低15~30℃,樣品在汽化室中以一定的速度汽化,大量溶劑帶著組分很快流向低溫柱頭,并在那里冷凝。
冷凝在柱頭上的溶劑與固定液膜混合形成比固定液膜厚幾倍的溶劑液膜,組分蒸汽塞其前沿在溶劑膜上保留較強,隨著溶劑的揮發(fā)其后沿保留較弱,因而使峰變窄,這就是溶劑效應(yīng)。由于溶劑膜變厚,因而相比減小,氣相色譜儀這種效應(yīng)對保留時間短的組分尤其明顯,而對于高沸點組分相當于柱頭捕集。
氣相色譜儀溶劑效應(yīng)的適應(yīng)范圍:
1、氣相色譜儀有“溶劑效應(yīng)”分析時,減小了溶劑拖尾,且接近溶劑拖尾峰,分辨率提高,即峰形變窄;
2、對于遠離溶劑峰,保留時間較大的組分,可以不考慮“溶劑效應(yīng)”,用較高的初始柱溫,縮短分析時間;
3、樣品幾乎全部進入色譜柱,特別適合稀釋樣品中痕量或超痕量組分分析;
4、在氣相色譜儀分流進樣時,無論如何選擇實驗條件,也無法克服樣品歧視和分流結(jié)構(gòu)的全線性分流,特別是高沸點組分失真更大,而不分流進樣基本克服了上述不足,可使定量相對于相對誤差優(yōu)于1.5%;
5、對于樣品沸程窄,極性大的樣品要求進樣量大的痕量分析比分流進樣更有利;
6、由于柱初始溫度較低,有利于熱不穩(wěn)定化合物的分析。
氣相色譜儀常用的載氣有:氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。這些氣體除空氣可由空壓機供給外,一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制、測量流量。
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個老的技術(shù)問題,但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度可以的這類問題。
選用氣體的純度要求達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可,這樣既可以達到工作要求,又能延長儀器的壽命,還不至于增加儀器的運行成本。
一般說來,痕量分析或毛細管色譜的載氣純化程度,要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測器,載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,一定要嚴格凈化。
操作不同檢測器推薦使用的氣體純度我們推薦氣體純度的技術(shù)要求,通常用于常規(guī)分析,對于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級純度的氣體,如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命,或分析樣品組分濃度很高時,也可以不使用過高純度的氣體。
由于各個制氣廠設(shè)置不同,其雜質(zhì)含量將有所不同;為滿足不同的使用要求,選用不同廠家不同純度的氣源后,可以通過氣體凈化處理滿足分析要求,對于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置,留待以后再加以討論。
綜上所述,新氣相色譜儀接入氣源時一定要做到心中有數(shù),決不能隨意接入,否則會造成色譜柱失效、檢測器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無法使用等,最終導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)嚴重失真,失去了分析的意義,為工作帶來嚴重的損失。
氣相色譜儀的主要功能是用來將樣品中的不同成分進行別離并進行檢測,那么如何簡單的描述清楚這個別離的進程呢?
比如,咱們要剖析一堆置于河流之中的石頭,因為石頭的巨細及重量不同;
小而輕的石頭會在河水流動的進程中被沖走,沖走的間隔也遠一些,大而重的石頭就近一些,這些石頭就這樣按照巨細重量被區(qū)別開了。
相同原理,色譜儀分為以下五個部分:
氣源和氣路操控體系,進樣體系、別離體系、檢測器體系和數(shù)據(jù)處理體系等。
氣源相當于山上河流的源頭,為儀器供給氣體;
氣路操控體系相當于水閘,操控氣體流量的巨細;
進樣體系(進樣口)則相當于把石塊放入河流的動作和行為;
別離體系則相當于河流,在色譜中主要指色譜柱,是將樣品分隔的場所和東西;
檢測體系(檢測器)和數(shù)據(jù)處理體系則是用于檢測樣品成分和記錄數(shù)據(jù)。
經(jīng)過以上的說明,咱們對色譜儀應(yīng)該有一個根本的了解了,在氣源和氣路操控體系,進樣體系、別離體系、檢測器體系和數(shù)據(jù)處理體系組成的儀器中;
樣品進行了別離和檢測,咱們會對咱們所希望測定的樣品有一個成分和含量的認知。