自動頂空進樣器工作原理
頂空分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量、顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡、所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成、我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法、傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析、況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要、而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個重要原因、
作為一種分析方法,頂空分析首先簡單,它只取氣相部分進行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對分析的干擾、作為GC分析的樣品處理方法,頂空是較為簡便的、其次,頂空分析有不同模式,可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品、第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求、最后,與GC的定量分析能力相結(jié)合,頂空GC完全能夠進行準確的定量分析、
自動頂空進樣器主要特點
1、頂空瓶加熱范圍:室溫以上5℃~185℃,以增量1℃任設;
2、進樣閥及定量環(huán)管加熱范圍:室溫以上5℃~185℃,以增量1℃任設;
3、樣品傳輸管路加熱范圍:室溫以上5℃~185℃,以增量1℃任設;
4、閥定量管體積:1mL(可選配0、5mL、3mL);
5、瓶規(guī)格:20 mL(可選配10 mL);
6、瓶工位:9位
7、結(jié)果RSD≤1、5%(200ppm乙醇水溶液)
8、啟動色譜數(shù)據(jù)處理工作站通訊接口
全自動血液中酒精含量檢測專用氣相色譜分析儀采用全中文大屏幕液晶顯示,操作直觀,儀器具有自動診斷,自動斷電保護,文件調(diào)用及存儲,八階程序升溫等多項功能。
并具有單獨豎直加熱式毛細管進樣系統(tǒng),最大限度地減少了汽化室對柱室的影響,提高了對各種不同注射器的適應性。
新型的FID氫火焰檢測器具有較高的靈敏度,并可方便地進行噴嘴和離子收集極的裝卸。
儀器還具有六路獨立控溫系統(tǒng)區(qū)域,各汽化室、檢測器及放大器均采用模塊設計,在安裝、更換方便簡捷。
超大容量色譜柱箱,可同時安裝毛細管色譜柱及填充柱,具有獨立的三個進樣系統(tǒng)。
全自動血液中酒精檢測儀儀器配置:
(1)氣相色譜儀主機(GC-7980F)型 (2)氫火焰檢測器FID
(3)頂空進樣器(全自動(ZM-8A型)、自動) (4)血液中酒精專用色譜分析柱
(5)氮、氫、空氣源(全自動) (氣體純度99.999%) (6)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(電腦、打印機)
全自動頂空進樣器具有一體化功能設計、易于操作的全自動頂空進樣器。
該儀器全部微機控制,中文,英文自由切換、觸摸屏液晶顯示,薄膜鍵盤,直觀數(shù)字輸入,觸摸屏液晶可顯示:所有參數(shù)方法設置、實時工作狀態(tài)、運行時間、年月日時等實時顯示。
全自動頂空進樣器有一個全面的通電自檢程序,樣品盤自動定位系統(tǒng),還有完整的故障報警,故障提示功能。
方便分析中遇到的問題及時處理。系統(tǒng)預存一套默認分析方法,并允許用戶存儲多套常用分析方法和混合運行分析方法。
使用ZM-8A的鍵盤可對其進行完全控制,這一功能使它能夠配套所有的氣相色譜儀使用。
智能全自動頂空進樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講,它消除了復雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟。
能使您在較短的時間內(nèi)獲得大量有用信息。
選購智能全自動頂空進樣器時必須注意兩點,以下詳述:
選購頂空進樣器時必須注意di一點:
進樣結(jié)果的重復性即rsd標定樣品的濃度要小于千分之三),這個指標是考核頂空進樣器的關(guān)鍵指標。
合格的頂空進樣器基本的rsd都應該小于3%關(guān)于這個指標,有些廠家根本達不到但是為了賣出也作虛假宣傳。
所以選型采購時用戶應該向生產(chǎn)廠家索要他出廠檢測原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。
如果不能提供那就證明廠家是進行虛假宣傳。
選購頂空進樣器時必須注意第二點:
頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度(包括溫度穩(wěn)定性和溫度梯度設定值與實際值的偏差)稍高的可以做到180℃再高些的可以做到200℃。
超越200℃歸屬于頂空進樣有點牽強。
溫度范圍常用的室溫以上10℃到150℃。
下面我們介紹下智能全自動頂空進樣器的清洗步驟。
無特殊情況下,清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭;
不可用力過度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
智能全自動頂空進樣器清洗步驟如下:
1、設置傳送帶溫度為60℃,設置樣品定量管和傳送管溫度為Off。
2、一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關(guān)閉通往頂空進樣器的氣體,拆下出口端的放空管線。
3、在傳送帶中插入一個空的樣品瓶。
4、用手提起樣品瓶。
5、用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進HSS放空管。
6、降低樣品瓶然后取出來。
重復步驟3到5(注射兩到三次將清洗徹底)。
7、再設置一個空樣品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。
8、將傳送管一端插入一個燒杯或類似容器中;
并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,然后注入約10ml甲醇。
9、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。
10、重新安裝好管線并打開氣流。
然后,切換智能全自動頂空進樣器的樣品瓶到反復幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。