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氣相色譜儀的分析實例及解決方案

時間:2020-04-27    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

氣相色譜儀的分析實例

  氣相色譜儀分析實例:

  (一)天然氣常量分析:

  選用熱導檢測器,適用于城市燃氣用天然氣O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。分析結(jié)果符合國標GB10410.2-89。

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  選用熱導檢測器、雙閥多柱系統(tǒng),自動或手動進樣,適用于人工煤氣中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的測定。分析結(jié)果符合國標GB10410.1-89。

  (三)液化石油氣分析

 ?、伲哼x用熱導檢測器、填充柱系統(tǒng)、閥自動或手動切換,并配有反吹系統(tǒng),適用于煉油廠生產(chǎn)的液化石油氣中C2-C4及總C5烴類組成的分析(不包括雙烯烴和炔烴)。分析結(jié)果符合SH/T10230-92。

  ②:選用熱導檢測器,填充柱系統(tǒng)、閥自動或手動切換,并配有反吹系統(tǒng),適用于液化石油氣中C5以下氣態(tài)烴類組分的分析(不包括炔烴)。分析結(jié)果符合GB10410.3-89。

  (四)煉廠氣分析:

  選用熱導和氫焰離子化檢測器,填充柱和毛細管柱分離,通過多閥自動切換,信號自動切換,實現(xiàn)一次進樣,多維色譜分析,快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2-C4及C6以上烴等組分。分析結(jié)果重復性好、操作方便,完全可以與國外進口儀器相比。

  (五)車用和航空汽油中苯及甲苯分析:

  選用熱導檢測器或氫焰離子化檢測器,雙柱串聯(lián),通過閥自動切換,并配有反吹系統(tǒng),實現(xiàn)一次進樣完成對汽油中苯及甲苯的定性及定量分析。分析結(jié)果符合國標GB17930-1999。

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  選用氫焰離子化檢測器,多柱系統(tǒng),十通閥自動切換和反吹,一次直接進樣分析汽油中某些醇類和醚類。特別適用于車用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有關(guān)醇、醚的分析。參見部級標準SH/T0663-1998。

  (七)蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標準的氣相色譜分析:

  采用氫焰離子化檢測器,GDX-102填充柱或FFAP大口徑毛細管柱,外標法(峰面積)定量,分析白酒中的甲醇和雜醇油。分析結(jié)果完全符合國標GB/T.5009.48-2003。

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  采用PEG-20M毛細管柱,采用FID檢測器,內(nèi)標法完成對優(yōu)質(zhì)食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組分的檢測。分析結(jié)果完全符合國標GB10343-2002的要求。

  (九)白酒中有關(guān)醛、醇、酯的分析:

  采用氫焰離子化檢測器,使用20%DNP+7%吐溫-80,或蘭州化物所大口徑¢0.53mm專用毛細管柱,完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各個組分的分析。使用毛細管柱除提高了分析效率外,還能檢出有機酸,為復雜的釀造發(fā)酵工藝提供了更多有價值的信息。分析結(jié)果完全符合國標GB10345.7-89/GB10345.8-89。

  (十)植物油中殘留溶劑的檢測:

  可以按照國標GB/T5009.37-2003頂空氣相色譜法對浸出油中6號溶劑殘留量進行測定。采用氫焰離子化檢測器,內(nèi)裝涂有5%DEGS固定液的填充柱,外標法標準曲線定量。也可以采用DJ-200型頂空進樣器(可以放置6個頂空瓶,頂空瓶規(guī)格:2、10、20ml任選)。采用頂空進樣器確保了分析的可靠性,提高了分析效率,可加熱的氣密針套,確保樣品無稀釋、無冷凝。

  (十一)室內(nèi)空氣檢測分析:

  選用氫焰離子化檢測器,配以熱解吸進樣器、填充柱或毛細管柱,按國標GB50325-2001選用專用的色譜柱可完成對室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發(fā)性有機合物(TVOC)的檢測。采用衍生氣相色譜法,經(jīng)2.4-二硝基苯肼衍生,用環(huán)已烷萃取,以OV-17和QF-1混涂色譜柱分離,用電子俘獲檢測器(ECD)測定室內(nèi)空氣中的甲醛,與用比色法測定甲醛相比,具有靈敏、準確、無干擾、試劑易保存等優(yōu)點。

  (十二)變壓器油裂解產(chǎn)物氣相色譜分析:

  采用氫焰離子化檢測器和熱導檢測器,Ni觸媒轉(zhuǎn)換器、六通閥自動切換,無二次分流系統(tǒng),使之對變壓器油裂解產(chǎn)物(8種組分氣體)一次進樣全自動分析,定量準確、靈敏度高。微機控制可實現(xiàn)FID/TCD的輸出信號自動切換??梢赃x用振蕩脫氣的取樣方式,也可以采用外購自動頂空進樣器自動進樣。分析結(jié)果完全符合國標GB7252-2001。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀的分析實例_氣相色譜儀

氣相色譜儀進樣不出峰的排查方法

  氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,不出峰時該怎么排查呢?
  氣相色譜儀發(fā)現(xiàn)進樣不出峰時,首先要考慮載氣是否進入儀器(包括色譜柱、檢測器),否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進樣不出峰時,應立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時,必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進行其他項目的檢查。
  具體可通過以下方法進行排查
  1、檢查注射器是否存在問題,如堵塞檢測器沒有開(或是沒有點火),或方法中檢測選擇錯誤等,并且需要對進樣口和檢測器的石墨墊圈是否漏氣、色譜柱是否有斷裂漏氣等進行檢測。
  2、樣品未進或進樣量太?。ǚ至鞅仍O置過大),樣品響應值太低,或在此檢測器上沒有響應。
  3、檢測器火焰是否正常。如果檢測器火焰不能點著或容易熄滅時,可以對點火線圈、點火極、氣體的流量、TCD鎢絲及鎢絲電流設置等進行檢查,以排除故障。
  4、降低色譜柱恒溫槽的溫度,冷卻色譜柱后,檢查載氣系統(tǒng)是否正常,載氣是否進入儀器,以免損傷色譜柱或污染檢測器。
  5、如果無法正常調(diào)零,需要對電路系統(tǒng)進行檢查,以排除故障,如信號線、放大器電路板、輸出信號線、積分儀等是否出現(xiàn)故障。
  6、對色譜柱溫度、進樣器溫度、檢測器溫度、量程設定等分析條件進行檢查。
  7、確保儀器各部分正確連接及正常運行,如離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接,輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接等。
  8、檢查樣品濃度、樣品進樣量是否正確,是否存在問題。
  9、觀察檢測器出口是否暢通,這點也格外重要。

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氣相色譜儀 氣相色譜儀進樣不出峰的排查方法_氣相色譜儀

氣相色譜儀的一些使用

  氣相色譜儀無論在工業(yè)生產(chǎn)過程還是日常生活中的使用都得到廣泛應用,為達到使用者正確操作和保養(yǎng),以下關(guān)于較新氣相色譜簡略的使用方法和說明。

氣相色譜儀.jpg

  1、對色譜儀分析室的要求
 ?。?)分析室周圍不得有強磁場,易燃及強腐蝕性氣體。
  (2)室內(nèi)環(huán)境溫度應在5~35度范圍內(nèi),濕度小于等于85%(相對濕度),且室內(nèi)應保持空氣流通。有條件的廠可以安裝空調(diào)。
  (3)基本具備好3000x800x600 (長X寬X高) (mm)的能承受整套儀器,便于操作的工作平臺。平臺不能緊靠墻,應離墻0.5~1.0米,便于接線及檢修用。
  (4)為防止電壓波動造成檢測的干擾應裝備單獨容量在10KVA左右的動力線路電源。
  2、氣源準備及凈化
 ?。?)氣源準備,事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用高純氮氣,高純氫氣,無油空氣這三種氣體,每種氣體可以準備兩個鋼瓶,以調(diào)換備用。有的廠使用氮氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機也可,但空壓機必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時,應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,如氣相色譜儀配備電子捕獲檢測器可以使用鋼瓶高純氣源,純度在99.999%以上。
 ?。?)氣源凈化為了出去各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機氣體成分,在氣體進入儀器之前應先經(jīng)過嚴格凈化處理?,F(xiàn)在國內(nèi)的氣體發(fā)生器具有較高的發(fā)展技術(shù),一般配置5A分子篩或活性炭過濾凈化裝置,基本可以滿足氣相色譜儀要求。若使用鋼瓶高純氣體,則需要進行凈化過濾后使用。對一些高端的色譜儀附有凈化器,且內(nèi)已填有5A分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿足要求。
  3、氣相色譜儀成套性檢查及安放
  儀器開箱后,按資料袋內(nèi)附件清單,進行逐項清點,并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求,將其放置于工作平臺上,并對著接線圖和各插頭,插座將儀器各部分連接起來,最后連接色譜工作站。
  4、色譜儀氣路連接和氣路氣密性檢查
  對于氣相色譜儀氣路鏈接一般由色譜儀生產(chǎn)廠家工程技術(shù)人員進行,在無法達到滿足的情況下應嚴格按照使用說明書中要求在專業(yè)人員指導下安裝連接。
  氣密性檢查是一項十分重要的工作,若氣路有漏,不僅直接導致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降,而且還有發(fā)生泄漏的危險,特別是氫氣更應該加以重視。氣相色譜儀氣密檢查一般是檢查載氣流路,其重點是管路接頭處,對于氫氣和空氣流路也要做相應的檢查。

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氣相色譜儀 氣相色譜儀的一些使用_氣相色譜儀

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