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液相色譜柱的結(jié)構(gòu)說明及操作規(guī)程

時間:2020-04-27    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

液相色譜柱的結(jié)構(gòu)說明

  液相色譜柱的結(jié)構(gòu):

  1、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。

  柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu),柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國內(nèi)外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓壞用于密封。3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接,中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積,在安裝色譜柱時,用Φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底,然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過壓環(huán)后露出的管長度應(yīng)嚴(yán)格控制在2.5mm長或其他固定尺寸)。

  在兩端柱接頭內(nèi),柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或?yàn)V網(wǎng)),用于封堵柱填料不被流動相沖出柱外而流失。空柱各組件均為316#不銹鋼材質(zhì),能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性,故使用時要注意,柱及連接管內(nèi)不能長時間存留此類溶劑,以避免腐蝕。

  2、柱填料:

  液相色譜柱的分離作用是在填料與流動相之間進(jìn)行的,柱子的分類是依據(jù)填料類型而定。

  正相柱:多以硅膠為柱填料。根據(jù)外型可分為無定型和球型兩種,其顆粒直徑在3—10?m的范圍內(nèi)。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—CN,-NH2等官能團(tuán)即所謂的鍵合相硅膠。

  反相柱:主要是以硅膠為基質(zhì),在其表面鍵合十八烷基官能團(tuán)(ODS)的非極性填料。也有無定型和球型之分。

  常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等,其顆粒粒徑在3—10?m之間。

  

標(biāo)簽: 液相色譜柱
液相色譜柱 液相色譜柱的結(jié)構(gòu)說明_液相色譜柱

液相色譜柱怎么安裝?

    液相色譜柱是一種用于液體色譜分析儀器,其結(jié)構(gòu)主要有:
    a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。
    柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu),柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國內(nèi)外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓壞用于密封。3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接,中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積,在安裝色譜柱時,用Φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底,然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過壓環(huán)后露出的管長度應(yīng)嚴(yán)格控制在2.5mm長或其他固定尺寸)。
    在兩端柱接頭內(nèi),柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或?yàn)V網(wǎng)),用于封堵柱填料不被流動相沖出柱外而流失??罩鹘M件均為316#不銹鋼材質(zhì),能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性,故使用時要注意,柱及連接管內(nèi)不能長時間存留此類溶劑,以避免腐蝕。
    b、柱填料:
    液相色譜柱的分離作用是在填料與流動相之間進(jìn)行的,柱子的分類是依據(jù)填料類型而定。
    正相柱:多以硅膠為柱填料。根據(jù)外型可分為無定型和球型兩種,其顆粒直徑在3—10 ?m的范圍內(nèi)。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—CN,-NH2等官能團(tuán)即所謂的鍵合相硅膠。
    反相柱:主要是以硅膠為基質(zhì),在其表面鍵合十八烷基官能團(tuán)(ODS)的非極性填料。也有無定型和球型之分。
    常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等,其顆粒粒徑在3—10 ?m之間。
    安裝方法:
    a、拆開柱包裝盒,確認(rèn)色譜柱的類型、尺寸、出廠日期以及柱內(nèi)貯存的溶劑。
    b、擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用。
    c、 按柱管上標(biāo)示的流動相流向,將色譜柱的入口端通過連接管與進(jìn)樣閥出口相連接(如條件允許,建議在柱前使用保護(hù)柱);柱的出口與檢測器連接。連接管是外徑為1.57mm、內(nèi)徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環(huán)。在接管時一定要設(shè)法降低柱外死體積。連接管通過空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底,然后順時針擰緊空心螺釘,直到擰不動為止,再用扳手繼續(xù)順時針擰1/4-1/2圈,切記不要用力過大。如色譜柱通過流動相加壓后有漏液現(xiàn)象,請用扳手繼續(xù)順時針擰1/4圈,直至不漏液為止。

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液相色譜柱 液相色譜柱怎么安裝?_液相色譜柱

液相色譜柱柱流失影響因素

    液相色譜柱是實(shí)驗(yàn)室一種常用的色譜配件,也是液相色譜儀的必不可缺的一部分,那么,我們在做樣品分析的時候,如果色譜柱出現(xiàn)柱子柱流失怎么辦呢?下面為大家講講。
    首先明白液相色譜柱柱流失是不可避免的。柱流失程度與什么因素有關(guān)?
    1、柱流失程度與固定相種類和色譜柱規(guī)格有關(guān),一般固定相的量越多,柱流失則相對較高。
    2、柱流失與柱溫以及載氣中氧氣的濃度有關(guān)。高溫下,固定相的分解會加快,因此,高溫時的流失會比低溫時高。氧氣是許多固定相分解的催化劑,特別是在高溫時段,強(qiáng)調(diào)載氣的純度和液相色譜柱安裝的氣密性,一方面就是出于氧氣會加劇柱流失的考慮。
    3、此外,液相色譜柱隨著使用次數(shù)和時間的增加,固定相的穩(wěn)定性最終也會發(fā)生不可逆的變化,導(dǎo)致柱流失的增加。液相色譜柱柱流失嚴(yán)重情況多出現(xiàn)在進(jìn)樣的溶液類型,5MS的柱子是非極性的,當(dāng)使用極性溶劑時,就會發(fā)生反應(yīng)而導(dǎo)致大量柱流失,在做測試時一定要留意樣品的性質(zhì)。

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液相色譜柱 液相色譜柱柱流失影響因素_液相色譜柱

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