1、熱導(dǎo)檢測器(TCD)屬于濃度型檢測器,即檢測器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù),幾乎對所有的物質(zhì)都有響應(yīng),是目前應(yīng)用廣泛的通用型檢測器。由于在檢測過程中樣品不被破壞,因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)。
2、氫火焰離子化檢測器(FID)利用有機(jī)物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流,借測定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范 圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機(jī)化合物檢測常用的檢測器。但是檢測時樣品被破壞,一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機(jī)化合物。
3、電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力,通過測定電子流進(jìn)行檢測的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點。它是一種專屬型檢測器,是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物較為有效的檢測器,元素的電負(fù)性越強(qiáng),檢測器靈敏度越高,對含鹵素、硫、氧、羰 基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。電子捕獲檢測器已廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機(jī)多鹵或多硫化合物等的分析測定。它可用氮氣 或氬氣作載氣,常用的是高純氮。
4、火焰光度檢測器(FPD)對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測原理是,當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時,分別發(fā)射具有特征的光譜,透過干涉濾光片,用光電倍增管測量特征光的強(qiáng)度。
5、氮磷檢測器(NPD)是一種質(zhì)量檢測器,適用于分析氮,磷化合物的高靈敏度、高選擇性檢測器。它具有與FID相似的結(jié)構(gòu),只是將一種 涂有堿金屬鹽如Na2SiO3,Rb2SiO3類化合物的陶瓷珠,放置在燃燒的氫火焰和收集極之間,當(dāng)試樣蒸氣和氫氣流通過堿金屬鹽表面時,含氮、磷的化 合物便會從被還原的堿金屬蒸氣上獲得電子,失去電子的堿金屬形成鹽再沉積到陶瓷珠的表面上。氮磷檢測器的使用壽命長、靈敏度極高,對氮、磷化合物有較高的 響應(yīng),氮磷檢測器被廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、石油、食品、藥物、香料及臨床醫(yī)學(xué)等多個領(lǐng)域。
6、質(zhì)譜檢測器(MSD)是一種質(zhì)量 型、通用型檢測器,其原理與質(zhì)譜相同。它不僅能給出一般GC檢測器所能獲得的色譜圖(總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖),而且能夠給出每個色譜峰所對應(yīng) 的質(zhì)譜圖。通過計算機(jī)對標(biāo)準(zhǔn)譜庫的自動檢索,可提供化合物分析結(jié)構(gòu)的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被稱為色譜 -質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)分析,是 將色譜的高分離能力與MS的結(jié)構(gòu)鑒定能力結(jié)合在一起。
7、光離子化檢測器(PID)是通用型的非放射性檢測器。它使用高能紫外線作為能源將分子電離,檢測限為10-12~10-9數(shù)量級。它對大多數(shù)有機(jī)物都有響應(yīng)信號,美國EPA己將其用于水、廢水和土壤中數(shù)十種有機(jī)污染物的檢測。被測物質(zhì)經(jīng)色譜柱分離后,進(jìn)入離子化池,離子化池的上蓋為真空紫外無極放電燈的窗口,兩側(cè)是電極。電極收集在真空紫外輻射下產(chǎn)生的離子,并產(chǎn)生離子電流,電離電流經(jīng)放大后,由色譜工作站進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、記錄、顯示和存儲。本檢測器使用一只具有10.6eV 能量的真空紫外無極氣體放電燈作為光源。
便攜式氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)要定期進(jìn)行密封性檢查;氣路布置要合理,氣瓶間不要與儀器相隔得太遠(yuǎn),若氣路太長或彎曲會增加氣體的阻力易發(fā)生泄漏現(xiàn)象;儀器使用的樣品量是很少的一般不會產(chǎn)生空氣污染,特別是使用質(zhì)量型的檢測器時,樣品經(jīng)火焰燃燒后排放。所以一般不需要采用專門的通風(fēng)設(shè)備。但使用濃度型檢測器分析有害物質(zhì)時,儀器只對樣品進(jìn)行分離而未破壞樣品的組份。此時需要使用管路將儀器放空氣體從儀器的放空口排至室外。
有關(guān)便攜式氣相色譜儀的氫火焰檢測器使用方法,可從三點來看:
1、通氫氣后,待管道中殘余氣體排出后,應(yīng)及時點火,并保證火焰是點著的;
2、FID時,離子室外罩須罩住,以保證良好的屏蔽和防止空氣侵入。如果離子室積木,可將端蓋取下,待離子室溫度較高時再蓋上。工作狀態(tài)下,取下檢測器罩蓋,不能觸及極化極,以防觸電;
3、離子室溫度應(yīng)大于100℃,待層析室溫度穩(wěn)定后,再點火,否則離子室易積水,影響電極絕緣而使基線不穩(wěn)。
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化,不出峰時該如何應(yīng)對呢?
1、檢查注射器是否存在問題,如堵塞等,并且需要對進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否漏氣、色譜柱是否有斷裂漏氣等進(jìn)行檢測。
2、檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確,是否存在問題。
3、對色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測器溫度、量程設(shè)定等分析條件進(jìn)行檢查。
4、降低色譜柱恒溫槽的溫度,冷卻色譜柱后,檢查載氣系統(tǒng)是否正常,載氣是否進(jìn)入儀器,以免損傷色譜柱或污染檢測器。
5、檢測器火焰是否正常。如果檢測器火焰不能點著或容易熄滅時,可以對點火線圈、點火極、氣體的流量、TCD鎢絲及鎢絲電流設(shè)置等進(jìn)行檢查,以排除故障。
6、確保儀器各部分正確連接及正常運行,如離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接,輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接等。
7、如果無法正常調(diào)零,需要對電路系統(tǒng)進(jìn)行檢查,以排除故障,如信號線、放大器電路板、輸出信號線、積分儀等是否出現(xiàn)故障。
8、觀察檢測器出口是否暢通,這點也格外重要。