紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結(jié)構(gòu)和化學組成分析的儀器。
紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測器和計算機處理信息系統(tǒng)組成。根據(jù)分光裝置的不同,分為色散型和干涉型。對色散型雙光路光學零位平衡紅外分光光度計而言,當樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后,分子的振動能級發(fā)生躍遷,透過的光束中相應頻率的光被減弱,造成參比光路與樣品光路相應輻射的強度差,從而得到所測樣品的紅外光譜。
紅外光譜儀在日常中使用中保養(yǎng)注意事項。
1、測定時實驗室的溫度應在15~30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應用較多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數(shù)應盡量少,無關(guān)人員可以不要進入,還要注意適當通風換氣。
3、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標準規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進行壓片。
4、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié),可以是能每天開除濕機。
5、紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr可以應為光學試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。
6、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。比較強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如比較強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應調(diào)整取樣量后重新測定。
7、測定用樣品應干燥,否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
8、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗),應根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,??稍诠庾V上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產(chǎn)生干擾。
9、壓片時,應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測定結(jié)果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產(chǎn)生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應重新壓片。
10、壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以兔銹蝕。
小型近紅外光譜儀從分光系統(tǒng)可分為固定波長濾光片、光柵色散、快速傅立葉變換、聲光可調(diào)濾光器和陣列檢測五種類型。
濾光片型主要作專用分析儀器,如糧食水分測定儀。由于濾光片數(shù)量有限,很難分析復雜體系的樣品。
光柵掃描式具有較高的信噪比和分辨率。 由于儀器中的可動部件(如光柵軸)在連續(xù)高強度的運行中可能存在磨損問題,從而影響光譜采集的可靠性,不太適合于在線分析。
小型近紅外光譜儀是具有較高的分辨率和掃描速度,這類儀器的弱點同樣是干涉儀中存在移動性部件,且需要較嚴格的工作環(huán)境。
聲光可調(diào)濾光器是采用雙折射晶體,通過改變射頻頻率來調(diào)節(jié)掃描的波長,整個儀器系統(tǒng)無移動部件,掃描速度快。
但這類儀器的分辨率相對較低,價格也較高。隨著陣列檢測器件生產(chǎn)技術(shù)的日趨成熟,采用固定光路、光柵分光、陣列檢測器構(gòu)成的NIR儀器,以其性能穩(wěn)定、掃描速度快、分辨率高、信噪比高以及性能價格比好等特點正越來越引起人們的重視。
在與固定光路相匹配的陣列檢測器中,常用的有電荷耦合器件(CCD)和二極管陣列(PDA)兩種類型,其中 Si 基 CCD 多用于近紅外短波區(qū)域的光譜儀,InGaAs 基 PDA 檢測器則用于長波近紅外區(qū)域。
基于陣列檢測器成功開發(fā)出了小型近紅外光譜儀,包括實驗室型和在線型儀器,光譜范圍覆蓋了整個近紅外波段(700~2500nm),根據(jù)測量對象可以選擇多種測量方式如透射、漫反射等,已在多家煉廠、科研單位和高校得到成功應用。
在目前產(chǎn)品加工設備的應用過程之中,精準的圖譜分析測試效果是提高生產(chǎn)質(zhì)量的重要因素;
因此擁有多年的技術(shù)積淀和良好的生產(chǎn)能力,才能夠讓選材盡量的紅外光譜儀發(fā)揮更好的屬性功能。
而在相關(guān)的設備應用過程之中,別具特色的紅外光譜儀也展現(xiàn)了自身儀器的特點和具體的功能差異。
紅外光譜儀具備哪些特點
1.光學部件操作穩(wěn)定性
在任何高精度的光學儀器測試過程之中,其本身的震動可能會影響到精密部件的壽命;
而目前選材精良的紅外光譜儀各個部件搭配更加精密,在使用的過程之中能夠有效的抵御外界震動造成的光學部件錯位問題;
因此應用高品質(zhì)的紅外光譜儀能夠保證測試效果的精確度。
此同時采用一體化專業(yè)的加工技術(shù),提高了其成型的質(zhì)量,也讓相應的光纖系統(tǒng)各個部件更加穩(wěn)定,在應用的過程之中降低了產(chǎn)生共振的幾率提高了設備反應的質(zhì)量。
2.機器設計和相關(guān)反應可靠性
高精度的測試效果和光譜分析的能力是評判相應測量儀器的關(guān)鍵,而專業(yè)的加工效果和機器的精準檢查調(diào)試,讓目前品質(zhì)可靠的紅外光譜儀展現(xiàn)了更好的生產(chǎn)工藝。
從目前這種別具特色的紅外光譜儀角度分析,可以發(fā)現(xiàn)相關(guān)的儀器擁有了更好的技術(shù)支持;
其穩(wěn)定性和其具體的檢測效果也得到了更加全面的達成,在綜合應用之下,品質(zhì)可靠的紅外光譜儀相應的系統(tǒng)可靠性大幅度提升。
簡言之獨特的設計和各種優(yōu)質(zhì)的結(jié)構(gòu)提升了紅外光譜儀的具體效果,而技術(shù)的支持和一系列應用技術(shù)的全面匹配,更讓質(zhì)量好價格低的紅外光譜儀受到了市場的接受。
與此同時這種紅外光譜儀也展現(xiàn)了良好的可擴展性特點,使用的過程之中檢測精準同時功能更加豐富。