頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中;
通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
自動頂空進樣器清洗步驟如下:
1、設(shè)置傳送帶溫度為60℃,設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off。
2、一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關(guān)閉通往頂空進樣器的氣體,拆下出口端的放空管線。
3、在傳送帶中插入一個空的樣品瓶。
4、用手提起樣品瓶。
5、用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進HSS放空管。
6、降低樣品瓶然后取出來。重復(fù)步驟3到5(注射兩到三次將清洗徹底)。
7、再設(shè)置一個空樣品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。
8、將傳送管一端插入一個燒杯或類似容器中,并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,然后注入約10ml甲醇。
9、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。
10、重新安裝好管線并打開氣流。然后,切換樣品瓶到Load-INJ反復(fù)幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。
基本原理
頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡,定量取氣體進樣測定。
固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡,定量取氣體進樣測定。
在色譜分析中,其提高工作效率(即單位時間可分析的樣品數(shù))是人們一直追求的目標(biāo)。從填充柱到毛細管住,從手動進樣到自動進樣、從常規(guī)色譜到快速色譜都是提高了工作效率。從目前的儀器看, 自動頂空進樣器本身的分析時間已經(jīng)相當(dāng)短了。相比之下,樣品處理往往是最費時的。有統(tǒng)計數(shù)據(jù)表明,色譜實驗室通常用 60% 的時間對樣品進行處理,自動頂空進樣器分析所用時間只有 10%~15% ,其余時間應(yīng)用在數(shù)據(jù)處理和報告編輯等工作上.所以如何加快或簡化樣品處理,就成為提高工作效率的關(guān)鍵問題。自動頂空進樣器擁有卓越的性能,它能勝任日常分析中的新的挑戰(zhàn),并提供可靠的、可信賴的分析結(jié)果。自動頂空進樣器滿足現(xiàn)代分析追求高可信度的結(jié)果,比較適合的方式是使用一臺穩(wěn)定,皮實耐用的精密儀器
應(yīng)用領(lǐng)域:
法庭科學(xué):廣泛應(yīng)用于血、尿中醇、醛、酮等揮發(fā)性毒物的檢驗。
交通安全:自動頂空進樣器廣泛應(yīng)用于車輛駕駛?cè)藛T飲酒及醉酒駕車時血液中酒精含量值的檢驗。
釀酒行業(yè):自動頂空進樣器廣泛應(yīng)用于啤酒中低沸點香味成分的測定。
食品行業(yè):自動頂空進樣器廣泛應(yīng)用于浸出油中的溶劑殘留量的檢測。
環(huán)境保護:自動頂空進樣器廣泛應(yīng)用于如江、河、湖等地表水及自來水中揮發(fā)性鹵代烴的測定。
制藥行業(yè):自動頂空進樣器廣泛應(yīng)用于藥品中的殘留溶劑的檢測。
材料控制:廣泛應(yīng)用于飲料瓶中乙醛殘留量的檢測
智能全自動頂空進樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講,它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟。
能使您在較短的時間內(nèi)獲得大量有用信息。
選購智能全自動頂空進樣器時必須注意兩點,以下詳述:
選購頂空進樣器時必須注意di一點:
進樣結(jié)果的重復(fù)性即rsd標(biāo)定樣品的濃度要小于千分之三),這個指標(biāo)是考核頂空進樣器的關(guān)鍵指標(biāo)。
合格的頂空進樣器基本的rsd都應(yīng)該小于3%關(guān)于這個指標(biāo),有些廠家根本達不到但是為了賣出也作虛假宣傳。
所以選型采購時用戶應(yīng)該向生產(chǎn)廠家索要他出廠檢測原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。
如果不能提供那就證明廠家是進行虛假宣傳。
選購頂空進樣器時必須注意第二點:
頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度(包括溫度穩(wěn)定性和溫度梯度設(shè)定值與實際值的偏差)稍高的可以做到180℃再高些的可以做到200℃。
超越200℃歸屬于頂空進樣有點牽強。
溫度范圍常用的室溫以上10℃到150℃。
下面我們介紹下智能全自動頂空進樣器的清洗步驟。
無特殊情況下,清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭;
不可用力過度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
智能全自動頂空進樣器清洗步驟如下:
1、設(shè)置傳送帶溫度為60℃,設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off。
2、一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關(guān)閉通往頂空進樣器的氣體,拆下出口端的放空管線。
3、在傳送帶中插入一個空的樣品瓶。
4、用手提起樣品瓶。
5、用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進HSS放空管。
6、降低樣品瓶然后取出來。
重復(fù)步驟3到5(注射兩到三次將清洗徹底)。
7、再設(shè)置一個空樣品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。
8、將傳送管一端插入一個燒杯或類似容器中;
并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,然后注入約10ml甲醇。
9、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。
10、重新安裝好管線并打開氣流。
然后,切換智能全自動頂空進樣器的樣品瓶到反復(fù)幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。