氣相色譜儀用久了,儀器內(nèi)部的污染與磨損會(huì)影響檢測(cè)效果,需要定期對(duì)儀器進(jìn)行清洗,其中氫火焰離子化檢測(cè)器FID的清洗方法如下:
1)當(dāng)FID沾污不太嚴(yán)重時(shí),可不必卸下清洗,此時(shí)只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測(cè)器連接起來(lái),然后通載氣將檢測(cè)器溫度升至120℃以上。再?gòu)倪M(jìn)樣口中注入20μL左右的蒸餾水,接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進(jìn)行清洗(用丙酮也可以,但應(yīng)注意,有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗)。在此溫度下保持兩個(gè)小時(shí),若仍不理想,可重復(fù)上述操作方法或按下面方法處理。
2)當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時(shí),須從氣相色譜儀拆下檢測(cè)器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進(jìn)行浸泡一夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用300號(hào)~400號(hào)細(xì)砂紙打磨,用專用的清洗細(xì)金屬絲叢噴嘴頂部穿入,插入拉出數(shù)次,直到金屬絲可以光滑移動(dòng)。然后用適當(dāng)溶劑(如1:1甲醇與苯)進(jìn)行浸泡。也可用超聲波清洗器(南京科捷分析儀器有限公司)清洗,最后用色譜級(jí)甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。
?。ㄗ⒁猓翰荒苡镁G仿、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑,以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加。)
一般來(lái)說(shuō),你在安裝完畢后,或是好久沒有使用的儀器以及出現(xiàn)的狀況很象漏氣時(shí)才有必要進(jìn)行漏氣檢查。而出現(xiàn)漏氣情況多是感覺流量使用過大,或是儀器無(wú)法準(zhǔn)備好,或是有漏氣報(bào)警等。
漏氣點(diǎn)其實(shí)是很有限的。
載氣來(lái)說(shuō),有以下幾個(gè)點(diǎn),鋼瓶與壓力表連接處,壓力表與管線連接處,管線與凈化氣連接處(含進(jìn)口與出口)、三通接口、與氣相色譜EPC接口(含進(jìn)口與出口)、分流進(jìn)出口、色譜柱接口及色譜柱與檢測(cè)器接口。
氣相色譜儀檢測(cè)漏氣的辦法很簡(jiǎn)單,就是把儀器打開后不升溫,保證載氣通過,然后取一瓶皂液(可以自己配,用點(diǎn)洗衣粉加些水就行,也可以買來(lái)用,買的效果好,用后不留痕跡)分別在這些接口處涂一些泡沫,注意,不要弄太多的水,盡量用泡沫,看哪個(gè)地方有氣泡吹起來(lái),哪就是漏點(diǎn)了。其實(shí),常見的漏點(diǎn),就是氣瓶處和進(jìn)樣口。而進(jìn)樣口,柱溫箱內(nèi)還有檢測(cè)器等一般不建議用皂液,除非實(shí)在無(wú)法找到漏點(diǎn)了,再進(jìn)行全面涂皂液檢查,而通常的做法是通過更換進(jìn)樣墊或擰緊進(jìn)樣墊的辦法解決就行了,或是在重新上一下柱子,畢竟在柱溫箱里,在里面涂皂液不但不方便,而且加熱的情況下有水對(duì)柱子也不太好。檢測(cè)器處也是一樣,通過重新上柱子的辦法就解決了。
氣相色譜儀至于空氣和氫氣用同樣的辦法來(lái)解決。
氫火焰離子化檢測(cè)器在點(diǎn)火前可以將基線調(diào)到零點(diǎn),但點(diǎn)火后卻不能將基線調(diào)到點(diǎn)火前的位置,這種現(xiàn)象即為點(diǎn)火不能調(diào)零故障。
點(diǎn)火后不能調(diào)零故障的原因有:離子室積水;極化電壓接反;氣路、檢測(cè)器污染;柱流失嚴(yán)重;氣流調(diào)節(jié)不當(dāng);基線補(bǔ)償無(wú)作用。
此種故障的排除可按下面步驟進(jìn)行檢查排除:
?。?)基線補(bǔ)償旋鈕作用檢查:記下點(diǎn)火后基線偏離的方向,從離子室一側(cè)取下氫焰信號(hào)電纜。此時(shí)旋動(dòng)基線補(bǔ)償鈕后可觀察基線補(bǔ)償偏轉(zhuǎn)方向及大小,正常時(shí)基線補(bǔ)償方向應(yīng)與信號(hào)偏離方向相反,若基線補(bǔ)償方向與信號(hào)偏離方向同向,可考慮改變極化電壓極性。若調(diào)基線補(bǔ)償旋鈕后基線無(wú)反應(yīng)、或雖有反應(yīng)但偏離數(shù)值太小,亦應(yīng)轉(zhuǎn)入(9)處理。
(2)檢測(cè)器溫度檢查:氫焰點(diǎn)火時(shí),離子室的溫度必須超過100℃,否則離子室將會(huì)累積水分,破壞收集極的絕緣,導(dǎo)致放大器不能調(diào)零。還有一點(diǎn)須注意,即在剛啟動(dòng)色譜儀后,雖然檢測(cè)器指示已達(dá)100℃以上,但離子室距離中心加熱體有一段長(zhǎng)度,因此尚須多等一段時(shí)間待離子室真實(shí)溫度達(dá)到100℃以上,再行點(diǎn)火。
(3)火焰是否太大:直接觀察點(diǎn)火后的氫火焰是否太大、太紅,火焰是否已燒到收集板上,若是這樣按(4)處理。
(4)氣流調(diào)節(jié):調(diào)節(jié)各氣路流量,使火焰變小,必要時(shí)設(shè)定較佳氣流比。如果用氧氣代替空氣,需注意適當(dāng)加大氮?dú)馕泊档牧髁浚圆粶鐬樯舷?。調(diào)好氣路流量比例后觀察氫火焰,應(yīng)以一個(gè)微發(fā)藍(lán)光或無(wú)光的小火焰為宜。
(5)降低柱溫后基線可否調(diào)零試驗(yàn):將色譜柱溫度降到室溫,觀察基線能否調(diào)零,如果能夠調(diào)零,說(shuō)明柱流失嚴(yán)重。
(6)柱流失嚴(yán)重的處理:在柱流失嚴(yán)重的情況下,應(yīng)首先注意此柱是否進(jìn)行過老化處理,如柱子已經(jīng)老化,但基線仍不能調(diào)零,需考慮改變操作條件或更換新柱。
(7)氣路、檢測(cè)器玷污嚴(yán)重:嚴(yán)重的氣路及檢測(cè)器玷污,從氫火焰的顏色發(fā)紅、發(fā)黃即可看出,徹底的處理辦法是清洗氣路和檢測(cè)器。氣路的污染還有一個(gè)重要的原因,就是氣源純度不夠,從更換新的過濾、凈化器后,基線能重新調(diào)零這一點(diǎn)可得到證實(shí)。
(8)離子室積水處理:熄滅氫火焰,并升高離子室溫度,待1小時(shí)后應(yīng)能使離子室積水烘干,烘干后再行正常點(diǎn)火操作。
(9)極化電壓接反或基線補(bǔ)償電路故障處理:在證實(shí)極化電壓極性接反后,可通過轉(zhuǎn)動(dòng)極化電壓極性開關(guān)或重接極化電壓引線插頭的方法將極性顛倒過來(lái);在基線補(bǔ)償電路無(wú)作用或作用太小時(shí),需檢查基線補(bǔ)償電位器是否脫焊、滑動(dòng)頭等是否失靈、基線補(bǔ)償電壓值是否正確以及基線補(bǔ)償電路中有否開路和短路現(xiàn)象。