原子熒光光度計利用惰性氣體氬氣作載氣，將氣態(tài)氫化物和過量氫氣與載氣混合后，導入加熱的原子化裝置，氫氣和氬氣在特制火焰裝置中燃燒加熱，氫化物受熱以后迅速分解，被測元素離解為基態(tài)原子蒸氣，其基態(tài)原子的量比單純加熱砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等元素生成的基態(tài)原子高幾個數(shù)量級。
利用原子熒光譜線的波長和強度進行物質的定性與定量分析的方法。原子蒸氣吸收特征波長的輻射之后，原子激發(fā)到高能級，激發(fā)態(tài)原子接著以輻射方式去活化，由高能級躍遷到較低能級的過程中所發(fā)射的光稱為原子熒光。當激發(fā)光源停止照射之后，發(fā)射熒光的過程隨即停止。
原子熒光可分為3類：即共振熒光、非共振熒光和敏化熒光，其中以共振原子熒光比較強，在分析中應用廣泛。共振熒光是所發(fā)射的熒光和吸收的輻射波長相同。只有當基態(tài)是單一態(tài)，不存在中間能級，才能產生共振熒光。非共振熒光是激發(fā)態(tài)原子發(fā)射的熒光波長和吸收的輻射波長不相同。非共振熒光又可分為直躍線熒光、階躍線熒光和反斯托克斯熒光。直躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子由高能級躍遷到高于基態(tài)的亞穩(wěn)能級所產生的熒光。階躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子先以非輻射方式去活化損失部分能量，回到較低的激發(fā)態(tài)，再以輻射方式去活化躍遷到基態(tài)所發(fā)射的熒光。直躍線和階躍線熒光的波長都是比吸收輻射的波長要長。反斯托克斯熒光的特點是熒光波長比吸收光輻射的波長要短。敏化原子熒光是激發(fā)態(tài)原子通過碰撞將激發(fā)能轉移給另一個原子使其激發(fā)，后者再以輻射方式去活化而發(fā)射的熒光。
根據(jù)熒光譜線的波長可以進行定性分析。在一定實驗條件下，熒光強度與被測元素的濃度成正比。據(jù)此可以進行定量分析。 原子熒光光譜儀分為色散型和非色散型兩類。兩類儀器的結構基本相似，差別在于非色散儀器不用單色器。色散型儀器由輻射光源、單色器、原子化器、檢測器、顯示和記錄裝置組成。輻射光源用來激發(fā)原子使其產生原子熒光。可用連續(xù)光源或銳線光源，常用的連續(xù)光源是氙弧燈，可用的銳線光源有高強度空心陰極燈、無極放電燈及可控溫度梯度原子光譜燈和激光。單色器用來選擇所需要的熒光譜線，排除其他光譜線的干擾。原子化器用來將被測元素轉化為原子蒸氣，有火焰、電熱、和電感耦合等離子焰原子化器。檢測器用來檢測光信號，并轉換為電信號，常用的檢測器是光電倍增管。顯示和記錄裝置用來顯示和記錄測量結果，可用電表、數(shù)字表、記錄儀等?！?span title="原子熒光光譜" target="_blank">原子熒光光譜分析法具有設備簡單、靈敏度高、光譜干擾少、工作曲線線性范圍寬、可以進行多元素測定等優(yōu)點。在地質、冶金、石油、生物醫(yī)學、地球化學、材料和環(huán)境科學等各個領域內獲得了廣泛的應用。
原子熒光光度計的日常保養(yǎng)
● 嚴格遵循開、關機程序。
● 觀察管路的密閉性能，如果管路漏液應及時停止轉泵，查清漏源再次連接好管路，應及時清除漏液避免液體腐蝕儀器表面。
● 為了自身健康和環(huán)境請你及時處理廢液。
● 測試完成以后，用去離子水清洗泵管和注射針管，并及時取下蠕動泵泵管卡，避免泵管長時間壓制變形而影響其壽命。變形后可用10%鹽酸浸泡48小時，用去離子水清洗干凈備用。
● 泵管使用一段時間后，應隨時向泵管與泵頭間的空隙滴加隨機提供的硅油，以保護泵管。
● 儀器的表面清潔 儀器的外殼表面經過了噴漆、及噴塑工藝的處理，在使用過程中請不要將溶液遺灑在外殼上， 否則會在外殼上留下斑痕， 如果不小心將溶液遺灑在外殼上請立即用濕毛巾擦拭干凈，杜絕使用有機溶液擦拭。
● 氣液分離器和加熱石英管為石英玻璃件，應避免碰撞以免破碎，使用過程中可用10%鹽酸浸泡24小時來清除雜質，用去離子水清洗干凈晾干備用。
● 儀器長期不用時，需每隔1個月預熱儀器半小時左右(在測量狀態(tài)下預熱才有用)，有助于延長燈及儀器的壽命。
以下優(yōu)點使得原子熒光光度計在冶金、地質、石油、農行、地球化學、材料科學、環(huán)境科學、高純物質、水質監(jiān)控、生物制品和醫(yī)學分析等各個領域內獲得了相當廣泛的應用。
原子熒光光度計有哪些優(yōu)點？
熒光類型
a)共振熒光----原子吸收的逆過程， 吸收的能量和釋放的能量相等。E=hv=hc/λ
b)非共振熒光----能量不相等，非共振熒光線
熒光猝滅，使用氬氣做載氣和屏蔽氣，氬氣作用:
a)載氣(內氣:包括產生的氫化物蒸汽、氫氣)
b)屏蔽氣(防止氫化物被氧化、抑制熒光猝滅、穩(wěn)定原子化環(huán)境)
優(yōu)點
非色散系統(tǒng)、光程短、能量損失少
結構簡單，故障率低
靈敏度高，檢出限低，與激發(fā)光源強度成正比
接收多條熒光譜線
適合于多元素分析
采用日盲管檢測器，降低火焰噪聲
線性范圍寬，3個量級
原子化效率高，理論上可達到100%
沒有基體干擾
可做價態(tài)分析
只使用氬氣，運行成本低
采用氬氫焰，紫外透射強，背景干擾小
原子熒光光度計工作原理
將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽)，然后借助載氣將其導入原子化器，在氬-氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子。
基態(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來，此熒光信號的強弱與樣品中待測元素的含量成線性關系,因此通過測量熒光強度就可以確定樣品中被測元素的含量。
原子熒光光譜分析方法已廣泛應用于衛(wèi)生檢驗、農業(yè)、冶金、地質、環(huán)保、醫(yī)學等多個領域，因而開展原子熒光光度計的檢定、校準工作是計量測試行業(yè)適應分析技術發(fā)展的必然要求。
按照JJG939-1998《非色散原子熒光光度計》國家計量檢定規(guī)程的要求，以測定砷、銻元素的性能作為其檢定/校準指標。使用原子熒光光度計測定砷和銻的原理是：在酸性條件下，砷中進行原子化。以砷、銻高強空心陰極燈作激發(fā)光源，使砷、銻原子發(fā)出熒光，熒、銻和硼氫化鉀（或硼氫化鈉）與酸產生的新生態(tài)的氫反應，生成氫化物氣體。以惰性氣體（氬氣）為載體，將氫化物導入電熱石英爐原子化器光強度在一定范圍內（元素濃度較低時）和砷、銻含量成正比。但是在日常的檢定和校準過程中，可能會由于一些常見小問題的疏忽而導致檢測得出的儀器靈敏度、精密度及線性等技術指標的結果不理想，現(xiàn)簡單歸納如下。
一、室溫
氫化物發(fā)生反應的速度受溫度影響，室溫低于15℃時，經稀釋的砷、銻標準溶液至少應放置30min。依據(jù)經驗，儀器室溫在（15～30）℃之間為宜，以22℃左右為較佳，且相對穩(wěn)定。
二、燈位
兩個空心陰極燈發(fā)出的光束應匯聚在原子化器石英爐的火焰中心，以激發(fā)產生的原子熒光。在測定銻、砷時，應盡量使用火焰的根部。原子化器的位置對儀器的靈敏度、穩(wěn)定性影響很大。原子化器高度即爐高，它是指石英爐爐口距光電倍增管中心的距離，經驗推薦值為8mm。爐高值增大，石英爐則下降。
三、光電倍增管的負高壓和燈電流
增大負高壓和燈電流可以使靈敏度提高，但同時會使穩(wěn)定性下降，因此在靈敏度可以滿足要求時，要盡可能的降低負高壓和燈電流。并且選擇過大的燈電流會縮短燈的壽命，在某些情況下還有可能造成工作曲線的彎曲。通常砷燈的燈電流調至60mA左右，負高壓置于300V附近。
四、酸度
氫化物反應是在酸性介質中發(fā)生的，在10%～20%的酸度范圍內，儀器測量的相對標準偏差小于5%。由于儀器分析靈敏度高，測定時對試劑純度的要求較高，特別是酸的純度不高時，空白值會偏高，不穩(wěn)定，從而導致工作曲線線性不理想。
所以特別注意，要使用優(yōu)級純鹽酸，同時使用二次去離子水配制溶液，減少空白。
五、硼氫化鉀（或硼氫化鈉）溶液的濃度
硼氫化鉀溶液的濃度越大越容易引起液相干擾，所以要盡可能采用較低的硼氫化鉀濃度。硼氫化鉀的水溶液不大穩(wěn)定，并且濃度越稀越不穩(wěn)定，必須加入氫氧化鉀來提高其穩(wěn)定性。但是氫氧化鉀的量過大，又會急劇降低儀器檢測的靈敏度，因為其會降低反應時的酸度。測定砷時所需還原劑硼氫化鉀溶液的濃度通常約為2％。并且，硼氫化鉀溶液放入小于10℃的冰箱內至多可保存2周，推薦現(xiàn)用現(xiàn)配較佳。硼氫化鉀－氫氧化鉀溶液與硼氫化鈉－氫氧化鈉溶液一般可以互相代替使用。
砷和銻的熒光強度會受許多因素的影響，尤其是光電倍增管的負高壓和燈電流、反應介質等因素為甚。在原子熒光光度計的檢定、校準工作中，要根據(jù)具體情況，選擇較為適宜的條件，盡量排除干擾，才能使儀器達到較佳的檢測水平。
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